623-00-7 4-溴苯甲腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3439 6.1/PG 3，WGK Germany 2，RTECS号DI2460000，危险等级6.1，包装类别III，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3，急性毒性类别4（经皮、经口），危害水生环境 - 长期危害类别3，眼部刺激类别2。

化学合成；有机合成中用于光诱导芳香Finkelstein碘化反应合成4-碘苯甲腈，开发芳基卤化物与苯基硼酸的Suzuki交叉偶联绿色反应条件；作为芳基卤化物测试化合物；归类为有机腈，用于制造聚合物、医药中间体及其他有机化学品。

医药中间体; 颜料中间体; 有机合成原料

路线1：对溴苯胺重氮化-氰化法

• 步骤1（氰化亚铜复盐制备）：208g(2.1mol)氯化亚铜悬浮于1L水，加入355g(98%,7.1mol)氰化钠溶于1L水的溶液，生成无色复盐络合物（反应放热，无需冷却）。
• 步骤2（重氮化）：800mL水加200mL(31%)盐酸，加热至70℃，加入345g(2mol)对溴苯胺形成盐酸盐溶解，加200mL工业盐酸冷却析出结晶；冰浴控制6℃，缓慢加入142g(2mol)亚硝酸钠溶于200mL水的溶液，搅拌10min。
• 步骤3（氰化反应）：将重氮盐溶液（3L体积，含少量重氮氨基化合物悬浮物）在50~60℃下加入氰化亚铜溶液，反应放出氮气，先形成棕红色油状物，后变为固体，搅拌0.5h，放置3h后滤出、水洗、风干得360g产物。
• 步骤4（提纯）：棕红色产物加20g亚硫酸氢钠水蒸气蒸馏6h，收集68L馏出液，滤出结晶风干得210g产物，熔点102110℃。

路线2：对溴苯甲醛肟-甲酸脱水法

• 步骤1（对溴苯甲醛肟合成）：对溴苯甲醛、盐酸羟胺、水按比例加入带搅拌、冷凝、温度计的烧瓶，70-75℃反应1h，冷却过滤干燥得白色固体（纯度99.2%）。
• 步骤2（对溴苯腈合成）：对溴苯甲醛肟与无水硫酸钠干燥的甲酸按比例投入烧瓶，搅拌回流1.5h，冷却过滤，滤饼水洗至中性得白色固体（纯度99.3%）；甲酸滤液混合后常压蒸馏收集100-105℃馏分，无水硫酸钠干燥后循环使用。