55717-45-8 2-溴-5-羟基吡啶

常温运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码29339900，非危险化学品。

2-溴-5-羟基吡啶为吡啶类衍生物，可用作医药化工合成中间体。

医药化工合成中间体

路线1：格氏反应-硼酸化-氧化法

• 步骤：在氮气氛围下，将2,5-二溴吡啶（9.98 g，42.1 mmol）溶于53 mL无水THF中，加入2 M异丙基氯化镁乙醚溶液（23 mL），3分钟内滴加完毕，搅拌90分钟；冷却至2℃，加入三甲基硼酸盐，放热至6℃，搅拌过夜；加入冰醋酸（3.79 g）溶解固体，冰浴冷却后滴加5.25 g 30%过氧化氢，控制温度≤12℃，搅拌90分钟；加入乙醚（150 mL）和水（100 mL），萃取分离水层，乙醚（2×100 mL）反萃取；合并有机相，用10%亚硫酸氢钠溶液和盐水洗涤，MgSO₄干燥，旋转蒸发后经硅胶柱色谱（己烷/EtOAc梯度）纯化，得4.81 g（66%）灰白色固体。
• 参考文献：WO2017/87597等

路线2：重氮化水解法

• 步骤：将3-氨基-6-溴吡啶（1.73 g，10 mmol）溶于HBF₄（5 mL，50% aq.）和水（5 mL）中，冰浴冷却至0℃，滴加NaNO₂（759 mg，11 mmol）水溶液（5 mL），搅拌1小时；加水（5 mL）后，油浴100℃搅拌5小时；冷却后用5% NaHCO₃中和，乙酸乙酯（5×35 mL）萃取，Na₂SO₄干燥，真空蒸发后经硅胶柱色谱（戊烷/乙酸乙酯=9:1）纯化，得1.04 g（60%）产物。
• 参考文献：Organic Letters 2008等

路线3：氧化法

• 步骤：0℃下，向6-溴吡啶-3-基硼酸（9.5 g，43.48 mmol）的THF（180 mL）溶液中逐滴加入H₂O₂（8.8 g，98.35 mmol），10分钟后滴加乙酸（5.6 g，93.33 mmol），室温搅拌过夜；加入NaHSO₃和NaHCO₃后产物沉淀，EtOAc（3×80 mL）萃取，MgSO₄干燥，浓缩得7 g（88%）产物。
• 参考文献：WO2006/55187等