115617-41-9 4,5-二氯-6-乙基嘧啶

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（IRRITANT）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：向6-乙基嘧啶-4(3H)-酮（18.6g，150mmol）的浓盐酸（120ml）溶液中，在30°-40℃下滴加30重量％的氢氧化钠，30分钟内滴加过氧化氢在水（18ml）中的溶液，40℃搅拌过夜；减压浓缩，残余物悬浮/溶解于甲苯，减压除去甲苯；残余物溶于磷酰氯（150ml），回流加热3小时，减压除去过量三氯氧化磷；残余物倒入冰/水中，二氯甲烷（3×50ml）萃取，合并有机萃取液用水（30ml）洗涤，硫酸镁干燥，减压除溶剂，减压蒸馏得标题化合物。
• 条件：With dihydrogen peroxide In hydrogenchloride; water; toluene; trichlorophosphate；回流加热3小时；40℃搅拌过夜；减压浓缩、蒸馏。
• 收率：20%。
• 参考文献：[1] Patent: US5278175, 1994, A [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 16, p. 2031 - 2036

路线2：

• 步骤：3-氨基-2-氯-2-戊烯酸甲酯（134.0g，0.82mol）和甲酰胺（125.3g）溶于甲醇（150ml），室温下同时滴加到30％甲醇钠的甲醇溶液（357.8ml）中，5小时内加热至回流温度，保持10小时；冷却后通干燥HCl气体至pH=3，蒸馏除去溶剂和过量甲酰胺，加入甲苯（100ml）蒸馏两次；加入磷酰氯（145.3ml），70°-80℃加热搅拌5小时，蒸馏除去过量POCl3，混合物加入冰水中用K2CO3中和，乙酸乙酯萃取，蒸发溶剂后残余物蒸馏。
• 条件：With hydrogenchloride; sodium methylate; formamide; trichlorophosphate In methanol; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; toluene；回流加热15小时（5小时升温+10小时保持）；70°-80℃加热搅拌5小时；蒸馏除溶剂、POCl3；冰/水、K2CO3中和。
• 收率：78.5%。
• 参考文献：[1] Patent: US5523404, 1996, A