15679-03-5 6-氯菲啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090。

6-氯菲啶用作研究用化合物；用于化学合成。

化学合成；研究用化合物

路线1：菲啶直接氯化

• 步骤: 将磷酰氯（15ml）和二甲基苯胺（0.63ml）加入菲啶（2.0g）中，回流3小时；反应液倒入H₂O，固体用氯仿萃取，硫酸钠干燥，滤液减压蒸发至干，柱色谱（洗脱液：氯仿）纯化。
• 条件: 回流3小时；柱色谱纯化（氯仿洗脱）
• 收率: 96%
• 参考文献: US2011/201802, US9281483, KR2016/30582, Dalton Transactions等

路线2：中间体多试剂氯化

• 步骤: 中间体I（41.6g，0.21mol）溶于100mL甲苯；另将磺酰氯（43g，0.32mol）、亚硫酰氯（74g，0.63mol）和四氯化钛（80g，0.42mol）混合冷却至-10℃，加入中间体I的甲苯溶液，-10~0℃保持，加热回流18-24h；反应液滴入氨水-水混合物，室温搅拌2h，有机相浓缩，正庚烷重结晶。
• 条件: 甲苯溶剂；-10~0℃混合反应，回流18-24h；HPLC监测；氨水-水淬灭
• 收率: 91%
• 参考文献: CN105906565, Journal of the Chemical Society, Chemical Communications等

路线3：类似路线1的简化描述

• 步骤: 磷酰氯和二甲基苯胺与菲啶反应，后处理同路线1。
• 条件: 回流；柱色谱纯化
• 收率: 96%
• 参考文献: US2011/201802, KR2016/30582, Dalton Transactions等