22633-44-9 3-溴甲基-3-羟甲基-1-氧杂环丁烷

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号UN3265，TSCA:No，海关编码2932209090

路线1：

• 原料：2,2-双(溴甲基)丙烷-1,3-二醇（150 g，0.573 mol）、乙醇钠的乙醇溶液（21%，185.74 g，0.573 mol）、乙醇（650 mL）、二氯甲烷（200 mL）
• 步骤：
  1. 在650 mL乙醇中溶解2,2-双(溴甲基)丙烷-1,3-二醇；
  2. 10分钟内缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
  3. 反应混合物回流2小时，随后室温搅拌16小时；
  4. 过滤反应混合物，蒸发溶剂得含固体油状物；
  5. 粗产物溶于200 mL二氯甲烷，过滤后蒸发溶剂得98 g粗品；
  6. 减压蒸馏（113°C，3 mmHg）纯化得52.95 g纯品，收率52%。
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, #5, p. 565-567；US5489700, 1996, A；DRP/DRBP Org.Chem.；Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 997；Mededelingen van de Koninklijke Vlaamse Academie voor Wetenschappen, Letteren en Schone Kunsten van Belgie, Klasse der Wetenschappen, 1954, vol. 16, #8, p. 3,10；US4665197, 1987, A；WO2013/170859, 2013, A2；CN108017599, 2018, A；WO2018/108230, 2018, A1；WO2008/99020, 2008, A1