928038-44-2 3-甲羟基氮杂环丁烷盐酸盐

名称和标识

中文名: 3-甲羟基氮杂环丁烷盐酸盐
英文名: Azetidin-3-ylmethanol hydrochloride
CAS号: 928038-44-2
分子式: C4H10ClNO
分子量: 123.58
中文别名: 3-甲羟基氮杂环丁烷盐酸盐;3-羟甲基氮杂环丁烷盐酸盐;3-氮杂环丁烷甲醇盐酸盐;氮杂环丁烷-3-基甲醇盐酸盐;吖丁啶-3-基甲醇盐酸盐;吖丁啶-3-基甲醇盐酸;化合物 3-AZETIDINEMETHANOL HYDROCHLORIDE
英文别名: azetidin-3-ylmethanol hydrochloride;3-(Hydroxymethyl)azetidine hydrochloride;3-(HydroxyMethyl)azetidine 3;3-Azetidinemethanol hydrochloride;3-(HydroxyMethyl)azetidine HCl;(azetidine-3-yl)Methanol hcl;3-AzetidineMethanol,hydrochloride (1:1);Azetidin-3-yl-methanol hydrochloride 97%

安全说明

常温运输。危险性质：非危险化学品。TSCA:No，危险等级:IRRITANT，海关编码:2905599890

用途与制备

3-甲羟基氮杂环丁烷盐酸盐是一种医药中间体，可用于合成SHP2抑制剂。

医药

步骤：将化合物BB-26-1（0.100g，0.534mmol）溶解在二氯甲烷（2mL）中，然后在二恶烷环溶液（1mL，4M）中加入氯化氢。在20℃搅拌反应2小时。反应混合物浓缩，得到标题化合物BB-26（白色固体，0.060g，收率：90.91％）。
参考文献：[1] Patent: CN105732602, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0410; 0411; 0412; 0413; 0414; 0415 [2] Patent: US2018/16252, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1112

步骤：在氢气氛下，将Pd(OH)₂（20％，C，600mg，7.90mmol）分批加入搅拌的7（1.4g，7.90mmol）的MeOH（20mL，494mmol）悬浮液中。24小时后，将反应物通过Celite过滤，真空浓缩。将得到的残余物转化为HCl盐，得到8（820mg，84％），为糖浆，无需另外纯化即可表征。
1H NMR（D₂O）：δ4.20（t，J = 9.8Hz，1H），3.98（m，2H），3.75（d，J = 5.4,2H），3.11（m，1H）。
13C NMR（D₂O）：δ61.7,48.8,48.8,33.6。
HRMS：C₄H₉NO [M+]计算值，87.0684；发现，87.0683。
参考文献：[1] Patent: WO2008/79028, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15; 17

步骤：将化合物1-Boc-3-羟甲基氮杂环丁烷（0.100g，0.534mmol）溶解于二氯甲烷（2mL）中，随后加入二恶烷中的氯化氢溶液（1mL，4M）。反应混合物在室温下搅拌20小时。反应完成后，将混合物浓缩，得到目标产物3-甲羟基氮杂环丁烷盐酸盐（白色固体，0.060g，收率：90.91%）。
参考文献：[2] Patent: US2018/16252, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1112

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