1590-25-6 2-乙酰基-6-溴萘

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成

化学合成

合成路线 1（产率：99%）

• 步骤: 在氮气下，将6-溴-N-甲氧基-N-甲基-2-萘甲酰胺（82.9g，282mmol，1当量）溶于四氢呋喃（600mL）中；冰浴冷却，1小时内逐滴加入甲基溴化镁（3.2M，197mL，2.2当量），保持温度10-15℃；继续冰浴搅拌30分钟；滴加盐酸水溶液（2M，100mL）淬灭；蒸发有机溶剂，二氯甲烷萃取，硫酸钠干燥，浓缩，40℃真空干燥得产物。
• 条件: 氮气保护；冰浴（10-15℃）；四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、水体系；盐酸淬灭。
• 收率: 99%
• 参考文献: [1] Patent: WO2011/54834, 2011, A1；[2] 等8篇专利

合成路线 2（产率：49%）

• 步骤: 将2-溴-萘（0.5g，2.41mmol）、AlCl₃（0.338g，2.53mmol）和AcCl（0.172mL，2.41mmol）溶解于硝基苯（3.4mL）中，100℃回流搅拌4小时；加入水后，EtOAc萃取，MgSO₄干燥，柱色谱纯化得产物。
• 条件: 100℃；硝基苯溶剂；AlCl₃催化；回流4小时。
• 收率: 49%
• 参考文献: [1] Patent: EP3239143, 2017, A2；[2] 等15篇文献

合成路线 3（产率：99%）

• 步骤: 同路线1，将4-溴-N-甲氧基-N-甲基-2-萘甲酰胺（82.9g，282mmol）溶于四氢呋喃（600mL）；冰浴冷却，滴加甲基溴化镁（3.2M，197mL），10-15℃反应1小时；继续冰浴搅拌30分钟，滴加盐酸水溶液（2M，100mL）；二氯甲烷萃取，硫酸钠干燥，浓缩，40℃真空干燥得产物。
• 条件: 氮气保护；四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃体系；盐酸淬灭；10-15℃反应。
• 收率: 99%
• 参考文献: [1] Patent: US2012/219594, 2012, A1；[2] 等5篇专利