884494-51-3 2-氟-4-碘烟酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

合成路线 1（以2-氟-4-碘吡啶-3-甲醛为原料）

• 步骤：在室温下，向搅拌的2-氟-4-碘吡啶-3-甲醛（10.0 g, 39.8 mmol）在叔丁醇（350 mL）和水（100 mL）的混合溶剂中的溶液中，依次加入2-甲基-2-丁烯（42.1 mL, 398 mmol）、磷酸钠一水合物（60.5 g, 438 mmol）和亚氯酸钠（18.0 g, 199 mmol）；将反应混合物在室温下持续搅拌75分钟；反应完成后，用二氯甲烷稀释反应混合物，并缓慢加入6 M盐酸水溶液调节pH至约2；随后，用二氯甲烷萃取水层；合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩；最后，通过中压液相色谱（MPLC）使用二氯甲烷/甲醇（含1%乙酸）梯度洗脱（100/0至80/20）纯化，得到目标产物。
• 条件：室温（20℃），反应时间75分钟（1.25 h），溶剂为叔丁醇-水混合溶剂（体积比3.5:1），pH调节至约2，纯化使用MPLC（梯度洗脱：CH₂Cl₂/MeOH + 1% AcOH，100/0至80/20）。
• 收率：100%（10.63 g, 39.8 mmol）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/116713, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 194-195；[2] Patent: WO2016/95204, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63。
• 产物表征：质谱（ESI正离子模式）m/z：268（[M+H]+）；C₆H₃FINO₂的精确质量计算值为267。