286947-03-3 5-溴-2-氯-3-甲氧基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码2933399990，存储类别6.1D - 不可燃性，急性毒性类别3，毒性化合物或者引起慢性影响的化合物，危险性类别急性毒性类别3经口，严重眼损伤类别1；危险性描述H301; H318；危险性防范说明P280; P301 + P310; P305 + P351 + P338；危险标志GHS05, GHS06；信号词Danger。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：5-溴-2-氯-3-羟基吡啶（1.88g，9mmol）、碘甲烷（1.42g，10mmol）、碳酸钾（2.76g，20mmol）
• 溶剂：乙腈
• 条件：80℃搅拌4小时
• 后处理：蒸发溶剂，二氯甲烷溶解，水洗，干燥，浓缩，硅胶柱色谱纯化
• 收率：81%
• 参考文献：EP2952510, US2002/19388, Journal of Medicinal Chemistry 2007, US2003/225268等

路线2：

• 原料：5-溴-3-甲氧基吡啶氧化物（540mg，2.6mmol）、三氯氧磷（4.8ml，52.9mmol）
• 溶剂：二氯甲烷
• 条件：20℃，惰性气氛，搅拌过夜
• 后处理：饱和NaHCO₃和盐水洗涤，干燥，减压浓缩，ISCO快速色谱纯化（50%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）
• 收率：62%
• 参考文献：Tetrahedron 2009, Bioorganic and Medicinal Chemistry 2013, WO2014/43252等