868736-42-9 4-氯-3-甲酰基吡啶-2-氨基甲酸叔丁酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：IRRITANT。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4（经口）、皮肤致敏物 类别1。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：(4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯（15.0g，65.59mmol）、n-BuLi（55.1mL，2.50M，137.7mmol）、DMF（15.1mL，196.8mmol）
• 步骤：将(4-氯吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯的THF（300mL）溶液冷却至-78℃，滴加n-BuLi，搅拌30分钟；滴加DMF，-78℃搅拌1小时；用MeOH淬灭，浓缩；加HCl，再次浓缩；残余物悬浮于EtOAc，用5%NaHCO₃和盐水洗涤，蒸发；悬浮于己烷，过滤得目标物。
• 条件：-78℃，THF溶剂
• 收率：76%
• 参考文献：[1] Patent: US2012/190654, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 8, p. 3330 - 3348 [3] Patent: WO2018/170284, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00263 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 5, p. 1251 - 1254 [5] Patent: US2013/237555, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0168 [6] Patent: WO2015/38112, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 75; 76 [7] Patent: WO2015/116060, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 97 [8] Patent: JP2015/528018, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0199 [9] Patent: WO2013/152065, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 25; 26 [10] Patent: WO2013/152063, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45