75-77-4 三甲基氯硅烷

危险化学品，易燃液体（大包装），危险品运输编号UN 2924 3/PG 2，危险等级3，包装类别II，海关编码29310095，存储类别3-易燃液体。急性毒性（吸入、经口、经皮），严重眼损伤，皮肤腐蚀，遇水反应剧烈，会形成爆炸性过氧化物，对呼吸道有腐蚀性，自燃温度752°F，高易燃/腐蚀性/吸湿性。需P210; P260; P280; P305+P351+P338; P370+P378; P403+P235防护。

三甲基氯硅烷是聚硅酮液中间体、甲基硅油封头剂、抗水剂，用于有机硅聚合物及其他产品的中间体，高分子化合物封头剂、干燥剂、脱水剂、高温粘合剂及树脂的原料，医药生产中用于头孢菌素Ⅰ、V的合成，还用作气相色谱衍生化试剂，硅烷化试剂，制备六甲基二硅氮（胺）烷和六甲基二硅氧烷的主要原料，烷基化剂，医药化工基团保护剂，在有机合成中用于羟基、氨基、羧基等官能团保护及烯醇硅烷醚等制备。

医药; 有机合成; 硅酮油制造; 气相色谱分析

路线1：六甲基二硅氧烷法

• 步骤: 向带有回流冷凝器的反应瓶中加入20ml二氯甲烷、20ml六甲基二硅氧烷、12.5g BTC和0.2g四丁基溴化铵，搅拌溶解；降温至010℃，滴加8ml DMF（用时20min）；升温至32±2℃，反应17小时；GC检测六甲基二硅氧烷转化率＞99%；将回流冷凝器改为精馏柱，于3035℃减压精馏，得到~20ml二氯甲烷和23.3ml三甲基氯硅烷，GC检测三甲基氯硅烷含量为99.5%。

路线2：氯甲烷与硅粉催化合成

• 步骤: 氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化下一步直接合成，生成甲基氯硅烷混合物，经精馏提纯可得三甲基氯硅烷及其他单体。

路线3：实验室制备（四甲基硅烷与乙酰氯反应）

• 步骤: 将17.5g四甲基硅烷迅速加到冰盐浴冷却下的26.5g精制三氯化铝中，搅拌下滴加16ml乙酰氯（滴加速度以维持适当回流为佳，40min完成滴加）；滴加结束后搅拌反应1h，蒸馏可得20.8g三甲基氯硅烷。

路线4：粗品精制

• 步骤: 将粗品（或工业品）三甲基氯硅烷与三氯化铝、三溴化铝或氢氧化铁于60℃下一起搅拌10min，然后蒸馏，可得纯净产物。

路线5：氯甲烷与硅粉高温合成

• 条件: 氯甲烷与硅粉在氯化亚铜催化剂存在下，于300～550℃以上高温一步合成，所得甲基氯硅烷混合物经精馏提纯得三甲基氯硅烷。