103-84-4 N-乙酰苯胺

急性毒性类别4（经口），LD50（大鼠，胃内）800 mg/kg；自燃温度540°C；存储类别11-可燃固体；WGK Germany:1；TSCA listed；海关编码29242995；毒害物质数据103-84-4

用作分析试剂及过氧化氢的稳定剂;磺胺类药物的原料，用于制造止痛剂、退热剂和防腐剂;制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺;第二次世界大战时大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯;制硫代乙酰胺;橡胶硫化促进剂;纤维脂涂料的稳定剂;合成樟脑;检验铈、铬、铁、亚铁氰化物、铅、锰、氯化剂、硝酸盐;有机微量分析测定氮的标准

医药;染料;橡胶工业;化妆品工业;分析化学

路线1：苯胺与冰醋酸酰化法

• 原料: 苯胺、冰醋酸（过量100%）
• 反应条件: 带夹套的搪玻璃反应器内回流6-14h直至无游离苯胺；若用稀乙酸则反应温度为150-160℃
• 后处理: 反应结束后趁热过滤除去残渣，滤液冷却结晶，离心过滤，水洗并干燥得产品
• 连续化操作示例: 四只反应罐梯形排列，苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只加入，乙酸从第三只加入；控制第三只温度160-170℃、第四只200-210℃，乙酸与苯胺气液相对流反应，生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，冷却成片得产品；重量配料比苯胺:乙酸=1:(0.65-0.70)，收率99.5%
• 分批操作示例: 酰化锅投入苯胺及3/10量乙酸（含量60%以上）加热，缓缓加入1/10量乙酸至沸腾，收集分馏出的稀乙酸并补充4/10量浓乙酸或冰醋酸，反应7h；最后加入剩余2/10量冰醋酸回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时真空蒸馏蒸出剩余乙酸，出料冷却粉碎得成品；原料消耗定额苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t

路线2：苯胺与乙酐酰化法

• 原料: 苯胺、乙酐（过量150%）、苯溶液
• 反应条件: 苯溶液中进行反应

实验室制备法: 在带回流冷凝器的500ml烧瓶中加入20.5g（0.22mol）苯胺、21.5g（0.21mol）乙酐、21g（0.35mol）冰醋酸及0.1g锌粉，混匀后缓缓加热煮沸半小时；将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中搅拌，冰冷却后过滤干燥得粗品26g（熔点113℃）；用乙醇、水重结晶提纯得熔点114℃的产品