452-71-1 4-氟-2-甲基苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2810，危险等级6.1，包装类别III，急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，RTECS号CY0500000，WGK Germany 3，TSCA listed，海关编码29214300，存储类别10 - 可燃性液体。

作为医药、农药、染料和液晶材料中间体；也可用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂，用于某些元素（如铜、镍）的检定和测定，沉淀各种元素的氢氧化物，制备铵化合物，洗涤剂。

医药; 农药; 染料; 液晶材料

合成路线 1（以4-氟-2-甲基-1-硝基苯为原料）

• 步骤: 向4-氟-2-甲基-1-硝基苯（3b，243mL，2.00mmol）的MeOH（10mL）溶液中加入10% Pd/C（21mg，0.020mmol）；搅拌反应混合物并在室温下用H₂鼓泡2小时；滤出固体并用DCM（25mL）洗涤；合并滤液和DCM洗涤液并减压浓缩；通过快速柱色谱法（硅胶，P.E.梯度洗脱至PE:EtOAc 4:1）纯化残余物，得到4-氟-2-甲基苯胺（4b）。
• 条件: 20℃，H₂鼓泡，甲醇溶剂，10% Pd/C催化，快速柱色谱纯化（硅胶，PE:EtOAc 4:1）。
• 收率: 100%。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 103, p. 539-550；[2] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol. 49, #1, p. 86-109；[3] Synlett, 2007, #16, p. 2557-2558；[4] Acta Chemica Scandinavica (1947-1973), 1955, vol. 9, p. 1079,1083；[5] Chemische Berichte, 1929, vol. 62, p. 1804；[6] Bl.Soc.Sci.Lett.Lodz, 1952, vol. <3>3, #15, p. 6；[7] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 3351-3356；[8] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1975, vol. 40, #3, p. 719-737；[9] Patent: US5945425, 1999, A；[10] Patent: US6020379, 2000, A；[11] Patent: EP1452525, 2004, A1（Page 23）。

合成路线 2（以N-（4-氰基-3-氟苯基）-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺为原料）

• 步骤: 在1,4-二恶烷（4ml）中加入N-（4-氰基-3-氟苯基）-2-甲基丙烷-2-亚磺酰胺（240mg，1.0mmol）；加入4.0M HCl（4ml），室温搅拌15分钟；用水稀释，用饱和NaHCO₃溶液碱化，乙酸乙酯（3×25ml）萃取；合并有机层，盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，过滤，真空浓缩，得到4-氟-2-甲基苯胺。
• 条件: 20℃，1,4-二恶烷溶剂，HCl（4.0M）脱保护，饱和NaHCO₃碱化，乙酸乙酯萃取。