15833-61-1 3-四氢呋喃甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29321900，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成，医药中间体；用于杀虫剂的合成。

医药; 农药

路线1：氢化铝锂还原法

• 步骤: 0℃下向四氢呋喃-3-羧酸的THF溶液中缓慢加入氢化铝锂的THF溶液，搅拌10分钟后升温至室温，继续搅拌3小时；反应后冷却至0℃，用乙醚稀释，依次用水、NaOH溶液和水后处理，经硫酸钠干燥、硅藻土过滤、乙醚洗涤、真空浓缩得产物。
• 条件: 氢化铝锂，THF，0-20℃，3小时。
• 产率: 85%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/55860, 2017, A1；[2] Patent: WO2016/55618, 2016, A1；[3] Tetrahedron, 1981, vol. 37, p. 781-787；[4] Farmaco, Edizione Scientifica, 1984, vol. 39, #3, p. 171-188；[5] Chinese Journal of Catalysis, 2018, vol. 39, #2, p. 250-257。

路线2：催化加氢法

• 步骤: 500L高压釜中加入3-羟甲基-2,5-二氢呋喃、异丙醇、钯碳催化剂，氢气置换3次后，在50℃、0.5MPa压力下反应5小时，冷却至室温后减压过滤、减压蒸馏得产物。
• 条件: 钯碳，氢气，异丙醇，50℃，5小时，高压釜。
• 产率: 95.5%，纯度99.5%。
• 参考文献: [1] Patent: CN107226798, 2017, A；[2] Patent: CN107141273, 2017, A。

路线3：丙二酸二乙酯法

• 步骤: 1) 丙二酸二乙酯与异丙醇钠反应，滴加2-溴乙醇，升温至50℃反应1.5小时，旋转蒸发除溶剂得2-羟乙基丙二酸二乙酯；2) 加入氢氧化钠溶液水解，调节pH后减压蒸发得2-羟乙基丙二酸；3) 高压釜中加入2-羟乙基丙二酸、水和Cu/SiO₂催化剂，240℃反应4小时，过滤得2-羟甲基-1,4-丁二醇；4) 加入甲苯和甲磺酸回流反应5小时，减压蒸馏除溶剂得产物。
• 条件: 甲磺酸，甲苯，回流，5小时；丙二酸二乙酯、2-溴乙醇、异丙醇钠，25-28℃开始滴加，50℃保温1.5小时；2-羟乙基丙二酸二乙酯与NaOH，45℃反应2小时；2-羟乙基丙二酸与Cu/SiO₂，240℃反应4小时。
• 产率: 86%，纯度95%（GC）。
• 参考文献: [1] Patent: CN105254598, 2016, A；[2] Patent: CN103709126, 2018, B；[3] Patent: CN104193701, 2016, B。