2267-40-5 3-氯磺酰基-4-氟苯甲酸

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:2916399090。存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质。危险性类别:严重眼损伤 类别1；皮肤腐蚀 类别1B

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2267-40-5）

• 步骤：将4-氟苯甲酸（43g，0.307mol）在搅拌下逐渐加入到氯磺酸（100ml，1.5mol）中，加热至150℃持续24小时；冷却后倒入冰中，过滤白色沉淀物并压干，在真空下和活化的二氧化硅上干燥过夜。
• 条件：150℃，24小时；
• 产率：75%；
• 参考文献：[1] Patent: US2004/2492, 2004, A1. [2] Patent: WO2009/118292, 2009, A1. [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, #13, p.2017-2034 等。

合成路线 2（456-22-4；2267-40-5）

• 步骤：将4-氟苯甲酸（8g，57mmol）缓慢加入至氯磺酸（58g，498mmol）中，随后加入氯化钠（10g，169mmol）；加热至160℃反应5小时；冷却后倒入冰水中，过滤收集白色固体，重新溶解于乙酸乙酯，经洗涤、干燥、浓缩、己烷研磨得到目标产物。
• 条件：160℃，5小时；
• 产率：51%；
• 参考文献：[1] Patent: US2004/2492, 2004, A1. [2] Patent: WO2009/118292, 2009, A1. [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, #13, p.2017-2034 等。