122-94-1 4-正丁氧基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险性质为否，属于非危险品。

化学合成中间体

化学合成

路线1：芳基卤与正丁醇钠（或类似醇钠）的偶联反应

• 步骤：在0.1小时内加入适当的芳基卤（1mmol）、CsOH（3mmol）和H₂O（1mL）到含CuI（19.0mg，10mol%）和二甲基乙二肟（L6；23.2mg，20mol%）的DMSO（1mL）搅拌溶液中；反应混合物在120℃（芳基碘化物）或对应温度（芳基溴化物）搅拌；TLC（EtOAc-己烷）监测；冷却后用0.5M HCl（0.5mL）酸化；EtOAc（3×10mL）萃取，Na₂SO₄干燥；蒸发溶剂后柱色谱纯化。
• 条件：CuI、CsOH、丁烷-2,3-二酮二肟；水/二甲基亚砜；120℃；10小时。
• 收率：94%。
• 参考文献：[1] Journal of Chemical Sciences, 2018, vol. 130, # 2。

路线2：芳基硼酸氧化反应

• 步骤：烘箱干燥的Schlenk烧瓶冷却后依次加入芳基硼酸（1mmol）、MeCN（3.0mL）和氯化硅（0.5mmol）；加入30% H₂O₂（1.0当量）活化；30-35℃搅拌；TLC监测；原料完全转化后过滤除去硅胶；5% NaHCO₃溶液（5mL）中和；乙酸乙酯（30mL）萃取，蒸馏水（10mL）洗涤；Na₂SO₄干燥，减压除溶剂；硅胶柱色谱纯化得纯产物。
• 条件：过氧化氢；乙腈；30-35℃；0.17小时；Schlenk技术。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 33, p. 3323 - 3326。

路线3：铜催化的取代反应

• 步骤：向带PTFE衬里的烘箱干燥水热合成反应器依次加入底物（3a/3b/3c）（1mmol）、CH₃ONa（3mmol）、Cu₂O（7.16mg，5mmol%）和CH₃OH（2.0mL）；密封反应器置于185℃吹气恒温炉12小时；取出冷却后用4M盐酸酸化至pH4-5，水（6mL）稀释；乙醚（3×10.0mL）萃取；合并有机层无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩；硅胶柱色谱纯化得纯产物。
• 条件：氧化亚铜；甲醇钠；甲醇；185℃；12小时；高压釜。
• 收率：84%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 20, p. 2447 - 2453。