22536-64-7 2-氯-4-甲氧基-6-甲基嘧啶

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2933599590

主要用于化学合成领域

化学合成

路线1：以2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶为原料

• 步骤: 向含有浓HCl（50ml）的2-氨基-4-甲氧基-6-甲基嘧啶（5g，35.97mmol）溶液中缓慢滴加NaNO₂（2.97g，43.16mmol）的水（5ml）溶液；0℃保持30分钟后室温搅拌1小时；用10N氢氧化钠溶液淬灭反应，过滤不溶物；滤液用盐水和AcOEt分配，水层用AcOEt萃取；合并有机层经Na₂SO₄干燥、过滤、减压浓缩得棕色油状物；经快速色谱法（硅胶100-200目，AcOEt-石油醚10:90→15:85）纯化得600mg白色固体
• 条件: 0-20℃；反应时间1.5小时
• 产率: 8%
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/191599, 2017, A1；[2] Yakugaku Zasshi, 1953, vol.73；[3] Chem.Abstr., 1954；[4] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1959

路线2：以2,4-二氯-6-甲基嘧啶为原料

• 步骤: 0℃下向2,4-二氯-6-甲基嘧啶（1g，6.14mmol）的THF（10ml）溶液中加入0.5M NaOMe的MeOH溶液（18.4ml，9.20mmol）并搅拌；0℃搅拌过夜后，0℃再加入0.5当量的0.5M NaOMe的MeOH溶液（6.14ml，3.07mmol），室温搅拌1小时；用水（30ml）稀释后用EtOAc（2×50ml）萃取；合并有机萃取物经盐水洗涤、干燥、真空浓缩得残余物；经柱色谱（庚烷-EtOAc 100:0-75:25）纯化得275mg无色结晶固体
• 条件: 0-20℃；反应时间过夜+1小时
• 产率: 28%
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/59191, 2017, A1