1214348-81-8 2-溴-4-氯-1-(二氟甲氧基)苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：2-溴-4-氯苯酚（1g，4.8mmol）、氯二氟乙酸钠（1.95g，12.0mmol）、碳酸铯（3.14g，9.64mmol）
• 溶剂：DMF/水（45mL/5mL）
• 步骤：向2-溴-4-氯苯酚的DMF/水溶液中加入氯二氟乙酸钠和碳酸铯，加热至100℃反应4小时
• 后处理：冷却后用TBME（20mL）和水（20mL）稀释，收集有机层，经饱和NaHCO₃水溶液、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩
• 收率：98%
• 参考文献：US2014/315933、US2015/336962、WO2018/166993、WO2011/3065

路线2：

• 原料：2-溴-4-氯苯酚（3.5g，16.9mmol）、二氟甲基三氟甲磺酸盐（6.5ml，26.9mmol）、氢氧化钾水溶液（6M，36ml）
• 溶剂：乙腈/水（36ml/36ml）
• 步骤：将氢氧化钾水溶液加入2-溴-4-氯苯酚的乙腈溶液中，冰浴冷却后滴加二氟甲基三氟甲磺酸盐，搅拌5分钟
• 后处理：用200ml水稀释，水相用乙醚萃取两次，合并有机相干燥、过滤、减压浓缩
• 收率：80%
• 参考文献：US2016/52884、US2016/272637、KR2015/137095

路线3：

• 原料：2-溴-4-氯苯酚（4.98g，24.0mmol）、二氟氯乙酸钠（8.42g，55.2mmol）、碳酸铯（10.97g，33.67mmol）
• 溶剂：DMF（25mL）
• 步骤：向2-溴-4-氯苯酚的DMF溶液中加入二氟氯乙酸钠和碳酸铯，加水（2.5mL），100℃反应16小时
• 后处理：反应完成后用乙酸乙酯与水分配，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱纯化（0-20%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脱）
• 收率：48%
• 参考文献：US2014/315933、US2015/336962、WO2018/166993、WO2011/3065