化学合成,制备氢氧化铷和碳酸铷;材料科学;在航空航天、原子能、生物及能源等众多高新技术领域发挥重要作用;制取金属铷和各种铷盐的原料
化学合成;材料科学;航空航天;原子能;生物及能源等高新技术领域;制取金属铷和各种铷盐的原料
路线1:锂云母为原料制备
- 研磨活化:称取200g粗破碎锂云母(粒径≤80目),加2倍质量水制浆,加入浆料重量2.5%的聚乙二醇,球磨机湿式超细精磨8小时得细磨料a;
- 超声波酸化浸出:细磨料a与35wt%硫酸按1:5质量比混合,超声功率100-150W、频率20-28KHz、70℃浸出10min,过滤得残渣(水洗合并滤液);
- 碱化除杂:浸出液加15wt%NaOH调pH至10-12,加溶液质量0.2‰活性炭,搅拌10-30min除杂后过滤;
- 中和浓缩:除杂液加98wt%H₂SO₄调pH至6-7,蒸发浓缩至原体积45%-55%,冷却得浓缩液d;
- 二次除杂:浓缩液d冷冻至-10℃析出钠、钾、铷、铯矾,过滤得母液e和沉锂废渣f;
- 预处理:沉锂废渣f加3倍质量水70℃溶解,冷却过滤,滤液用1mol/L NaOH调pH11得混合液g;
- 铯铷分离:以t-BAMBP为萃取剂、260#溶剂油稀释剂萃取铯(t-BAMBP:溶剂油=1:5,有机水相流比6:1,10级萃取;洗涤液去离子水,有机水相流比7:3,10级洗涤;25wt%硫酸反萃,有机水相流比1:6,4级反萃),余相以t-BAMBP为萃取剂、正己烷稀释剂萃取铷(t-BAMBP:正己烷=1:6,有机水相流比1:4,8级萃取;洗涤液去离子水,有机水相流比3:1,7级洗涤;25wt%硫酸反萃,有机水相流比12:1,3级反萃),反萃液蒸发结晶、500℃煅烧2.5h得Rb₂SO₄(纯度99.95%)。
路线2:碳酸铷与稀硫酸反应制备
- 将碳酸铷溶于水得饱和溶液,缓慢加入20%稀硫酸至溶液弱碱性,加热至沸过滤;
- 滤液用硫酸酸化至弱酸性,蒸发浓缩至结晶析出,冷却抽干,70-100℃干燥。