82-86-0 苊醌

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2920，WGK Germany:3，RTECS号AB1024500，TSCA listed，海关编码29146990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，毒害物质数据82-86-0，毒性LD50 unr-rat: 728 mg/kg，危险类别4.1，包装等级II; III。

苊醌是染料和杀虫剂的中间体，可用于染料合成和杀虫剂制备，具有氧化还原活性，在工业上有一定应用。

染料合成；杀虫剂

路线1：重铬酸钠氧化法

• 步骤: 在带冷却夹套的不锈钢反应器内，投入苊、冰醋酸和乙酸高铈，搅拌，在2h内加入计量的二水合重铬酸钠，温度保持在40℃。然后在室温继续搅拌8h。加冷水稀释，过滤，用水洗涤至无酸性。将固体与10%碳酸钠溶液在蒸汽浴上煮30min，过滤，洗涤。再将固体用亚硫酸氢钠（4%溶液）在80℃提取30min，然后加入助滤硅藻土及活性炭，再过滤。重复提取一次，将滤液合并后在80℃和不断搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝色，继续在80℃保温搅拌1h。苊醌呈鲜黄色结晶析出，过滤，用水洗除酸性，得苊醌。
• 条件: 温度40℃，室温搅拌8h，蒸汽浴煮30min，80℃提取30min，80℃酸化搅拌1h。
• 收率: 38%-60%。
• 熔点: 256-260℃（重结晶后）。

路线2：溴化铝催化法

• 步骤: 在氮气保护的1号玻璃瓶中，将20g溴化铝和10mL草酰溴溶于500mL二硫化碳中，于-78℃的乙醇浴中搅拌。在氮气保护的2号玻璃瓶中，将3g 1,8-二甲基萘溶于100mL二硫化碳中。将2号瓶内溶液在2h内通过微量注射泵滴加入1号瓶中。滴加完毕后，将1号瓶置于0℃的冰水浴反应3h。反应结束后，向1号瓶中缓慢滴加500mL去离子水，在室温下用冷阱抽除溶剂二硫化碳。用二氯甲烷从去离子水中萃取出反应产物，得到产物的二氯甲烷溶液，用盐酸、碳酸氢钠和氯化钠的水溶液分别洗涤二氯甲烷溶液三次，之后将二氯甲烷溶液旋转蒸发，除去溶剂二氯甲烷，得到淡黄色固体5,6-二甲基苊醌。
• 条件: 氮气保护，-78℃乙醇浴搅拌，0℃冰水浴反应3h，室温抽除溶剂。
• 收率: 33%。

路线3：苊酮肟法

• 步骤: 以苊为原料，在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应，生成苊酮肟，再与甲醛在硫酸中反应而得。