882672-05-1 6-溴-2-氯喹唑啉

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933599590，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：6-溴喹唑啉-2-醇（9.72g，40mmol）
• 试剂：磷酰氯（100mL）
• 步骤：将原料溶于磷酰氯溶液中，回流5小时；冷却至室温，减压除去大部分三氯氧磷；将残余物滴加到冰水（500mL）中，过滤收集沉淀。
• 条件：回流5小时；冰水淬灭
• 收率：87%
• 参考文献：[1] Patent: US2015/119405, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0446; 0455; 0456 [2] Patent: WO2014/11900, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 37; 38 [3] Patent: US2015/197519, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0131; 0132 [4] Patent: US9695165, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 38; 39

路线2：

• 原料：6-溴-2(1H)-喹唑啉酮（6.0g，26.7mmol）
• 试剂：三氯氧磷（POCl3，80mL）
• 步骤：将原料溶于三氯氧磷中，于110℃回流反应5小时；LCMS监测反应完成；减压蒸除大部分三氯氧磷；将残余物缓慢滴加至冰水（500mL）中，过滤收集黄色固体产物。
• 条件：110℃回流5小时；冰水淬灭
• 收率：54%
• 参考文献：[1] Patent: US2015/119405, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0446; 0455; 0456 [2] Patent: WO2014/11900, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 37; 38 [3] Patent: US2015/197519, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0131; 0132

路线3：

• 原料：1D（4g，17.8mmol）
• 试剂：氯氧化磷（25mL）
• 步骤：将原料加入圆底烧瓶，氯氧化磷在110℃油浴回流5小时；冷却后减压蒸发过量三氯氧磷；用冰水、饱和碳酸钠水溶液淬灭，调节pH至8~9；乙酸乙酯萃取，水洗，无水硫酸钠干燥；硅胶柱色谱（石油醚：乙酸乙酯5:1）精制。
• 条件：110℃回流5小时；冰水淬灭；硅胶柱色谱纯化
• 收率：46.1%
• 参考文献：[1] Patent: CN107304201, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0061; 0067