877997-99-4 2-(2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酰氨基)噻唑-4-甲酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将39.8g（0.2mol）2-羟基-4,5-二甲氧基苯甲酸、38g（0.24mol）2-氨基噻唑-4-羧酸甲酯和89.9g（0.3mol）4,6-二苯氧基-2-氯-1,3,5-三嗪悬浮于800mL四氢呋喃中，冰水浴搅拌下滴加50.6g（0.5mol）N-甲基吗啉和200mL四氢呋喃的混合溶液（20分钟内滴加完成），继续搅拌1小时，室温搅拌2小时，反应液倒入水中打浆，冰浴结晶，过滤，真空干燥得65.1g白色固体。
• 条件：With 4-methyl-morpholine; 2,4-diphenoxy-6-chloro-s-triazine In tetrahydrofuran at 20℃; for 3.33 h; Cooling with ice
• 收率：96.2%
• 参考文献：Patent: CN106316979, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0052; 0053; 0054; 0055

路线2：

• 步骤：向250ml反应烧瓶中加入2-羟基-4,5-二甲氧基-苯基酯甲酸酯（10.4g）、硼酸三苯酯（12.5g）、甲苯（50ml），氮气保护，升温至100-105℃，保温反应3.5-4h，取样检测，反应完成后冷却至40-50°C，加入甲醇（100ml），继续冷却至15-25°C，热结晶0.5-1h，过滤，滤饼用20ml甲醇洗涤，40°C鼓风干燥至恒重得11.9g产物。
• 条件：With triphenylborane In toluene at 100 - 105℃; Inert atmosphere
• 收率：11.9g
• 参考文献：Patent: US2013/253222, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; Patent: CN105439977, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0018