25016-20-0 1-甲基吡唑-3-甲酸

运输方式：冰袋运输。危险等级：IRRITANT（刺激性）。海关编码：2933199090。危险性质：非危险化学品。

1-甲基吡唑-3-甲酸是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究。

化学合成; 生化试剂

路线1：

• 步骤：向步骤1的中间体（7.0g，50mmol）在THF（20mL）和MeOH（20mL）的混合物中的溶液中加入LiOH·H₂O（4.2g，100mmol）的水溶液（20mL），在0°C下反应；将反应混合物在室温下搅拌3小时。浓缩反应混合物，用水稀释，水层用饱和NaHCO₃水溶液酸化至pH~4-5，用EtOAc萃取，合并有机层干燥并减压浓缩，得到产物。
• 条件：With lithium hydrochloride monohydrate In tetrahydrofuran; methanol; water at 0 - 30℃; for 3 h
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/22073, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90; 91 [2] Journal of Antibiotics, 1995, vol. 48, # 11, p. 1336 - 1344

路线2：

• 步骤：在45分钟内，将硫酸二甲酯（236g，177mL，1.87mol）缓慢滴加到40℃下搅拌的吡唑-3-羧酸（200g，1.78mol）溶于20%氢氧化钠水溶液（850mL）的溶液中；反应混合物在80℃下加热2小时，随后冷却至室温；过滤反应混合物，滤液用浓盐酸酸化至pH 1，过滤收集沉淀物，用水洗涤，真空干燥，得到1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸（85克）；将剩余滤液真空浓缩至800mL，用氯仿（15×400mL）多次萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，真空浓缩去除溶剂，残余物通过异丙醇重结晶，得到1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸。
• 条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 40 - 80℃; for 2.75 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water
• 收率：38%
• 参考文献：[1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1982, vol. 52, # 11, p. 2291 - 2296 [2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1982, vol. 52, # 11, p. 2592 - 2598 [3] Patent: WO2004/58702, 2004, A2. Location in patent: Page 30-31; 24 [4] Patent: WO2004/58763, 2004, A1. Location in patent: Page 39-40