93608-11-8 3-溴-5-(三氟甲基)吡唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933199090。

化学合成。

化学合成

合成路线 1

• 步骤: 向搅拌的21a（6.24g，27.0mmol，1.0当量）的甲醇（450mL）溶液中加入甲磺酸（8.8mL，135mmol，5.0当量），在25℃下搅拌反应混合物1小时；通过加入固体碳酸氢钠（22g，0.262mol，20当量）中和所得反应混合物，过滤，并真空浓缩；通过快速柱色谱法（硅胶，20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物，得到22a（3.77g，25.7mmol，95％），为白色固体。
• 条件: 25℃；惰性气氛；反应时间1小时；溶剂为甲醇；甲磺酸为试剂；碳酸氢钠为中和剂；硅胶柱色谱（20％乙酸乙酯的己烷溶液）为纯化方法。
• 收率: 95%。
• 产物表征: R t = 0.20（硅胶，20％乙酸乙酯的己烷溶液）；FT-IR（纯）v 3143,3034,2966,2904,2858,2774,2628,1544,1475,1388,1342,1241,1182,1082,1047,996,957,919,870,815,755,655,607 cm⁻¹；NMR（600MHz，CDCl₃）δ= 12.20（br s，1H），7.59（d，J = 2.4Hz，1H），6.37（d，J = 2.4Hz，1H）ppm；¹³C NMR（151MHz，CDCl₃）δ（ESI）计算值146.9556，实测值146.9552（对应C₃H₃BrN₂ [M + H]⁺）。
• 参考文献: 未提供