16135-36-7 4-氨基烟酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号UN2811，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，经口）（chemicalbook）；WGK Germany:3（molbase）。

化学合成。

化学合成

路线1（脱保护法）

• 原料：4-((叔丁氧基羰基)氨基)烟酸甲酯（9.08g，36.0mmol）
• 步骤：溶于50/50（v/v）TFA/DCM混合液（100mL），室温搅拌2h；减压浓缩，重溶于DCM，饱和碳酸氢钠洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩得产物
• 条件：室温20℃，2h；TFA/DCM体系
• 产率：99.1%
• 参考文献：WO2003/103575（Page74）等

路线2（微波法）

• 原料：3-甲基-5-硝基-嘧啶-4-酮（300mg，1.94mmol）、甲基乙酰乙酸酯（2.7g，23.27mmol）、乙酸铵（1.79g，23.22mmol）
• 步骤：加入MeOH（8.0mL），80℃微波照射2h；减压浓缩，柱色谱（100-200硅胶，5-10%MeOH-DCM）纯化
• 条件：80℃，微波照射2h；MeOH体系
• 产率：51%
• 参考文献：Chemical Communications 2002, #18等

路线3（酯化法）

• 原料：4-氨基吡啶-3-羧酸（4400mg，31.86mmol）
• 步骤：冰冷却浓硫酸（12mL）中加入原料，缓慢加甲醇（70mL），回流（75℃油浴）20h；倒入冰中，碳酸钠中和，DCM萃取，硫酸镁干燥，结晶
• 条件：回流（75℃），20h；浓硫酸/甲醇体系
• 产率：67%
• 参考文献：US2010/4292等