5426-59-5 6-溴-2-甲基喹唑啉-4(3H)-酮

常温运输，非危险化学品，海关编码29339900

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（以2-氨基-5-溴苯甲酸为原料）

• 步骤: 将2-氨基-5-溴苯甲酸在液氨（10mL/g）中回流1小时；将反应溶液蒸发至低体积，残余物与乙酸酐（2mL/g）混合并回流4小时；加入水煮沸30分钟，滴加20%氢氧化钠溶液至澄清；向热溶液中加入碳酸铵至沉淀生成，4℃静置16小时，过滤、水洗、真空干燥。
• 条件: 液氨回流1h；乙酸酐回流4h；水煮沸30min；4℃静置16h。
• 产率: 60%
• 参考文献: [1] Patent: US2009/69320, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 76 [2] Journal of the American Chemical Society, 1906, vol. 28, p. 101

合成路线 2（以2-乙酰氨基-5-溴苯甲酰胺为原料）

• 步骤: 将2-乙酰氨基-5-溴苯甲酰胺（0.30g，1.16mmol）与5%NaOH（20mL）在乙醇（10mL）中搅拌回流1小时，冷却至0℃，用浓盐酸酸化，过滤沉淀物，冷水和冰冷乙醇洗涤，烘箱干燥。
• 条件: 乙醇-水混合体系回流1h；0℃酸化；冷水及冰冷乙醇洗涤。
• 产率: 89%（0.25g）
• 表征数据: mp. 299-302°C; νmax（ATR）495,777,898,1302,1469,1641cm-1; δH（500MHz，DMSO-d6）2.33（3H,s,-CH3）,7.51（1H,d,J=9.0Hz,8-H）,7.90（1H,dd,J=2.0和9.0Hz,7-H）,8.12（1H,d,J=2.0Hz,5-H）,12.38（1H,s,NH）; δC（125MHz,DMSO-d6）21.9,118.6,122.7,128.2,129.5,137.5,148.4,155.5,161; m/z 239（100,MH+）; HRMS（ES）: MH+实测值238.9820, 理论值238.9812（C9H8N2O79Br+）
• 参考文献: [1] Molecules, 2016, vol. 21, #1, 108-24-7, 5794-88-7, 5426-59-5