86-74-8 咔唑

危险化学品，易燃固体、自燃，危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，危险等级9，包装类别III，存储类别11 - 可燃固体，海关编码29339990，WGK Germany:2，RTECS号FE3150000，F:10，Hazard Note:Harmful，TSCA listed，毒害物质数据86-74-8，毒性LD50 orally in rats: >5 g/kg，危害水生环境-长期危害类别4，致癌性类别2，生殖细胞致突变性类别2，常温运输。

咔唑主要用作硫化还原蓝RNX等染料、N-乙烯咔唑塑料、四硝基咔唑、氯化咔唑等杀虫剂的中间体；用于生产染料（如硫化还原蓝RNX、直接耐晒蓝FFRL等）、颜料（如永固紫RL、咔唑双恶嗪紫等）、光电导体、感光材料、特种油墨；还可用作分析试剂（比色测定亚硝酸盐、检定亚硝酸盐和硝酸盐）、木素/碳氢化合物/甲醛试剂；制作皮革、N-乙烯咔唑塑料，以及对紫外光敏感照相干片。

染料; 颜料; 光电导体; 感光材料; 特种油墨; 医药; 农药; 皮革; 塑料

主要来源：煤焦油提取

• 原料：煤焦油连续蒸馏中的Ⅰ蒽油馏分（初馏点300℃，350℃前馏出量95%，占焦油12-14%），含蒽25-30%、咔唑20-25%、菲30%左右。
• 分离方法1（蒸馏分离法）：
  • 步骤：利用蒽（沸点340.7℃）与咔唑（沸点355℃）的沸点差，采用塔效40块理论塔板的乳化塔蒸馏，回流比19:1；先切取310-344℃馏分（含蒽85%的工业蒽），再切取348-355℃咔唑馏分（含咔唑85%左右的工业咔唑）。
  • 精制：粗咔唑经180-240℃升华，二甲苯重结晶，得纯度95-98%商品咔唑。
• 分离方法2（钾熔法）：
  • 步骤：粗蒽加热熔融后加入片状苛性钾，形成咔唑钾熔物沉淀；水解槽中水解，粗咔唑与碱液经离心机分离、水洗涤、蒸汽吹洗得粗咔唑，再经升华、重结晶精制。 合成法：
• 路线1（邻氨基联苯闭环脱氢）：原料为邻氨基联苯，经亚硝酸处理生成1-苯基-1,2,3-苯并三唑，加热失氮生成咔唑；或直接以邻氨基二苯胺为原料，经亚硝酸处理制得1-苯基-1,2,3-苯并三唑，加热失氮生成咔唑。
• 路线2（硫酸法）：粗蒽用氯苯或重苯（160-200℃）溶解，分离菲、芴等杂质；蒽和咔唑加入硫酸反应，咔唑形成硫酸咔唑盐与蒽分离；硫酸咔唑水解后过滤、烘干得成品。
• 溶剂-精馏法：粗蒽用重苯（160-200℃）溶解，分离菲、芴；蒽和咔唑高温精馏，一次精馏得含咔唑85-90%产品，收率65%。