50593-92-5 5-溴-2-(甲巯基)-4-嘧啶甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级为刺激性物质；海关编码29335990；存储类别11 - 可燃固体；危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3；非危险化学品。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（50593-92-5）

• 步骤: 在室温下，将软骨酸（58.05g，0.225mol）加入到2-甲基-2-硫代假脲硫酸盐（62.66g，0.225mol）的水（500mL）溶液中；将悬浮液冷却至10℃（冰浴）并在4小时内滴加三乙胺（94.1mL，0.675mol）；反应混合物在室温下静置24小时；加入活性炭（Darco G-60）搅拌10分钟后滤出木炭；滤液用浓盐酸（50mL）酸化，滤出黄色沉淀，用水（2×80mL）和乙醚（2×100mL）洗涤，置于50℃真空烘箱干燥2天。
• 条件: 三乙胺在水中，10-20℃反应28小时（含冷却滴加4小时）；盐酸酸化
• 收率: 59%
• 参考文献: [1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1980, vol. 45, #2, p.539-547；[2] Patent: WO2006/66172, 2006, A1；[3] Patent: WO2017/221100, 2017, A1；[4] Patent: WO2014/99836, 2014, A1

合成路线 2（50593-92-5）

• 步骤: 在室温下将软骨酸（300g，1.16mol）加入到2-甲基-2-硫代硫脲硫酸盐（324g，1.16mol）的水溶液（2.5L）中；冷却至0℃并在4小时内滴加三乙胺（486mL，3.49mol）；反应混合物搅拌过夜；用浓盐酸（约250mL）酸化；过滤收集黄色固体，用水（500mL）洗涤两次，乙醚（500mL）洗涤两次；减压干燥。
• 条件: 三乙胺在水中，0℃反应
• 收率: 55%
• 参考文献: [1] Patent: EP3305785, 2018, A1