84956-71-8 2-(叔丁基)-4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT，海关编码2933998090。

化学合成，是合成杀螨剂哒螨灵的重要中间体。

农药

路线1（异丁基肼盐酸盐法）

• 步骤: 1. 环境温度下，将异丁基肼盐酸盐（1当量）加入溶解在10%水/甲苯混合物（6体积）中的氢氧化钠溶液（0.95当量），得白色悬浮液；2. 缓慢加入粘氯酸（1当量），冷却后继续搅拌20-30分钟；3. 滴加乙酸（0.95当量），加热至45-50℃搅拌18小时至原料消耗；4. 冷却后用水稀释，分离有机层，依次用30%NaOH、35%HCl和水洗涤，真空浓缩后用甲醇重蒸馏，真空干燥得产物。
• 条件: 水/甲苯体系，20℃（阶段1），45-50℃（阶段3），18小时。
• 收率: 65-75%，HPLC纯度100%。
• 参考文献: WO2011/97649（2011）、Bioorganic and Medicinal Chemistry（2010, 18(3), 1312-1320）。

路线2（中间体2法）

• 步骤: 将中间体2加入乙酸（500mL），回流30分钟；减压蒸馏除乙酸，二氯甲烷与碳酸氢钠水溶液分离，有机层水洗、无水硫酸镁干燥，减压浓缩后硅胶色谱（庚烷:氯仿=7:3至0:10）纯化得产物。
• 条件: 乙酸回流，0.5小时。
• 收率: 80%。
• 参考文献: US2016/256578（2016）、US2015/225368（2015）。

路线3（叔丁肼法）

• 步骤: 1000L搪瓷反应釜中加入叔丁肼水溶液140kg、苯500L、糠氯酸100kg，室温搅拌反应；加入乙酸40kg，升温至40-60℃搅拌4h；冷却静置分层，分出废水，苯层水洗后减压脱溶，循环使用苯，废水送三废处理。
• 条件: 苯体系，室温（阶段1），40-60℃（阶段2），4h。
• 收率: 棕黄色哒嗪酮（未明确具体收率）。
• 参考文献: 无（工业生产描述）。