分析试剂,测定镉和铀;缓蚀剂;化学合成;防腐剂;外用药物(整形外科);无氰镀铜添加剂(增加镀品光亮和耐腐蚀性);有机合成原料;污水试验中抑制硝化反应
分析试剂;缓蚀剂;化学合成;防腐剂;无氰镀铜添加剂;外用药物(整形外科);有机合成原料
路线1:
- 步骤:通过回流冷凝器缓慢加入20.0mL(0.206mol)烯丙基异硫氰酸酯在20mL乙醇中的溶液,加入流动水冷却的23MPmL浓氨水(0.309mol)在10mL乙醇中的溶液;放热反应结束后搅拌1.5小时;蒸发乙醇,得到N-烯丙基硫脲。
- 条件:With ammonium hydroxide In ethanol for 1.50 h;
- 收率:94.2%(22.50g,0.194mol);
- 参考文献:[1] Journal of Coordination Chemistry, 2017, vol. 70, #5, p.871-884;[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2018, vol.55, #10, p.2284-2290;[3] Agricultural and Biological Chemistry, 1986, vol.50, #11, p.2735-2740;[4] Annales de Chimie (Cachan, France), 1833, vol.<2>53, p.187;[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1834, vol.10, p.326;[6] Beitraege zur Kenntnis des Thiosinamins, Diss., S.9;[7] Journal of the Chinese Chemical Society, 1998, vol.45, #4, p.549-553;[8] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol.48, #7, p.2509-2517
路线2:
- 步骤:向反应容器中加入5L 16%氯化钠溶液,加入4mol 3-甲基异硫氰酸苯,升温至65°C,加入6mol丙烯酰胺和6L 20%丙酮溶液,回流120min;静置层,除油分层,用溴化钾溶液洗涤7次,得到异氰酸硫氰酸酯;脱水剂脱水,过滤,滤液减压蒸馏(30kPa),收集86℃馏分(丙烯硫氰酸酯);加入6mol丙烯硫氰酸盐和苯乙酰胺,加2L水溶液,升温至60°C反应70min,降温至15°C析出结晶,过滤,用80%甲苯溶液、90%甲基乙基酮溶液洗涤,无水碳酸钾脱水,得到成品。
- 条件:at 60℃ for 1.17 h;回流120min;减压30kPa蒸馏;
- 收率:94%(436.16g);
- 参考文献:Patent: CN108264471, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0013; 0014; 0015
路线3:
- 步骤:将硫氰化钠加热溶解,冷却后加入少量碘化钾,加入氯丙烯及乙醇,回流16h;冷却分出油层,用水洗3-4次;无水氯化钙干燥,蒸馏收集140-155℃馏分(异硫氰酸烯丙酯);加入氨水中搅拌加热至80℃左右反应;冷却析出结晶,过滤,干燥得粗品;乙醇重结晶得成品。
- 条件:回流16h;80℃左右反应;减压蒸馏(30kPa);
- 收率:未明确(通过工艺步骤推断);
- 参考文献:重复出现的合成路线描述(未标注具体文献编号)