3375-31-3 醋酸钯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3261，WGK Germany:2，RTECS号AJ1900000，F:10-23，TSCA listed，海关编码28439090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，严重眼损伤类别1，皮肤致敏物类别1A，毒性LD50 orally in Rabbit: >= 5110 mg/kg，信号词Danger，危险标志GHS05、GHS08，防范说明P280、P305+P351+P338、P310，描述H314、H361d。

作为化学合成催化剂，其形态主要有化合物和载体负载型两种，对加氢、氧化、脱氢、加氢分解反应等显示出良好活性。醋酸钯(Palladium acetate)，又名乙酸钯，外观为黄棕色或红棕色均匀粉末，空气中稳定，溶于甲苯、乙酸、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈和乙醚，不溶于水，溶于苯中呈三聚物态，溶于冰醋酸呈单聚物。

化学合成催化剂，用于烯烃芳香化反应(Heck reaction)、交叉偶联反应、Suzuki偶联反应、烯羰基化反应和烯与2-醇氧化合成酮的反应，在环己酮、己二酸和己内酰胺工业生产及非线性光学材料合成中应用广泛。

路线1：回收钯粉末与冰醋酸、硝酸反应

• 步骤: 将回收的钯粉末加入到AcOH和HNO₃中，回流反应，反应停止后过滤热溶液，浓缩溶液至少量AcOH残留，室温下Pd(OAc)₂晶体沉淀，渗滤获得回收Pd(OAc)₂。
• 条件: 回流30分钟；
• 产率: 92%；
• 参考文献: [1] Inorganica Chimica Acta, 1999, vol. 294, #1, p. 99 - 102 [2] Journal of Asian Natural Products Research, 2017, vol. 19, #6, p. 623 - 629 [3] Russian Journal of General Chemistry, 2006, vol. 76, #5, p. 747 - 752 [4] Russian Chemical Bulletin, 2003, vol. 52, #6, p. 1376 - 1379 [5] Acta Crystallographica Section C: Crystal Structure Communications, 2004, vol. 60, #9, p. m449-m450 [6] Kinetics and Catalysis, 2018, vol. 59, #4, p. 436 - 443 [7] Kinet. Katal., 2018, vol. 59, #4, p. 427 - 434

路线2：海绵状钯与冰醋酸、硝酸反应

• 步骤: 在含浓硝酸的冰醋酸溶液中加入海绵状钯，加热微沸回流，直至棕色烟雾停止产生，趁热过滤，冷却析出晶体，抽滤后用醋酸、水洗涤，空气中干燥；浅红棕色醋酸母液可用于下一次制备。
• 条件: 微沸回流，棕色烟雾停止产生；
• 产量: 定量；
• 注意事项: 防止PdNO₂·OAc玷污产品，避免产品被PdNO₂·OAc污染，母液可循环使用。

路线3：氯化钯与氢氧化钠和甲酸钠反应制备海绵钯后再制备

• 步骤: 氯化钯与氢氧化钠和甲酸钠的水溶液直接反应得到海绵钯，再用海绵钯与醋酸和催化量的硝酸反应，回流半小时制得醋酸钯。
• 条件: 水溶液反应；
• 注意事项: 原料成本较高，用到丙酮洗涤，对环境不友好。

路线4：冰醋酸加入热的硫酸钯水溶液制备

• 步骤: 冰醋酸加入热的硫酸钯水溶液制得醋酸钯。
• 注意事项: 产品含有少量杂质(或混合的配合物)，溶于苯时总有不溶性的粉红或棕色残渣。