61717-82-6 2-碘酰基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1759 8/PG 2，WGK Germany:3，危险等级8，包装类别Ⅱ，海关编码29163990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物；危险性类别：严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别1（吸入），特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险标志GHS05、GHS07；危险性防范说明P261、P280、P305+P351+P338、P310；危险性描述H314、H335；信号词Danger。

作为重要氧化剂，在DMSO或DMSO/THF溶液中氧化伯醇和仲醇，与DMP性质相似且选择性更好；用于制备Dess-Martin高碘素；常用于有机合成中醇的氧化，也用于制备脂质与蛋白代谢改善剂氧雄龙等。

医药合成；有机合成中醇的氧化；制备DMP；脂质与蛋白代谢改善剂氧雄龙等

路线1：

• 步骤：在500mL圆底烧瓶中，将2-碘苯甲酸（12.5g，50.4mmol）加入Oxone（40.281g，65.5mmol）的去离子水（163mL）溶液中，加热至73℃并剧烈搅拌3小时，冷却至0℃搅拌1.5小时，过滤，滤饼用水（730mL）、丙酮（235mL）洗涤，高真空干燥2天得产物。
• 条件：73℃反应3小时，0℃搅拌1.5小时，水/丙酮洗涤，高真空干燥。
• 产率：84%（11.848g，42.3mmol）。

路线2（工业规模）：

• 步骤：在1L圆底烧瓶中，加入40g回收的2-碘代苯甲酸，加入过硫酸氢钾水溶液（145g过硫酸钾溶于500mL水，活性成分过硫酸钾含量42.8%），加热至65-75℃反应约3小时（监测2-碘代苯甲酸残留物<2%），冷却至0-5℃搅拌2小时，过滤，滤饼用水洗涤数次，干燥得产物。
• 条件：65-75℃反应3小时，0-5℃搅拌2小时，水洗涤，干燥。
• 产率：38.6g，回收率85.4%，纯度>98%。