13598-65-7 高铼酸铵

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1479 5.1/PG 2，危险等级5.1，包装类别II，海关编码28053090，存储类别13 - 不可燃性固体；危险性防范说明P220、P261、P305+P351+P338；危险性描述H272、H315、H319、H335；危险标志GHS03、GHS07；信号词Danger。

过铼酸铵用作氧化剂，亦可作铼钨丝的原料；还用于光谱分析；工业上通过结晶法或离子交换-结晶法制备，主要用于制取金属铼粉。

光谱分析; 氧化剂; 铼钨丝原料; 制取金属铼粉

路线1：高铼酸溶液制备法

• 原料：高铼酸溶液（或通过七氧化二铼Re₂O₇溶于水制得，或由高铼酸钾等难溶盐制备）
• 步骤：将高铼酸溶液浓缩至1/3～1/4体积，冷却至273K以下结晶析出；重复用氨水溶解结晶并冷却结晶2～3次，可制得纯度99%以上产品；若需更高纯度（99.99%以上），可采用离子交换-结晶法。
• 条件：结晶温度273K以下，烘干温度373～393K，烘干时间3～4h，烘干过程中每20～30min翻动一次。
• 收率：高铼酸溶液浓缩至5mL以下时，收率可达90%以上；浓缩至10mL时，收率降为60%～70%。
• 高铼酸铵溶液制备：用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和至pH8～9，使铼酸转化为铼酸铵，浓缩至饱和后冷却至273K结晶析出。 路线2：高铼酸铵溶液制备法
• 步骤：将高铼酸溶液冷却至0℃，在搅拌下缓慢加入饱和氨气的2-异丙醇15mL和乙醚50mL，冷却1h以上生成结晶；用玻璃过滤器过滤，以1:9的2-异丙醇和乙醚混合物洗涤三次（每次10mL）；减压除去溶剂后，110℃干燥。
• 收率：产量8.9g（96%）。