5437-38-7 3-甲基-2-硝基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:29163990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品，非危险品。

作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药合成

路线1：直接硝化法

• 原料：2-甲苯甲酸（1g，7.35mmol）、发烟硝酸（4mL）
• 步骤：在搅拌下将2-甲苯甲酸缓慢加入到-10℃的发烟硝酸中，混合物在该温度下搅拌1小时，TLC分析（正己烷/EtOH）确认反应完成后，过滤并用冷水洗涤沉淀，干燥得产物。
• 条件：-10℃；反应1小时；惰性气氛
• 收率：50%
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, #32, p. 6679-6686；[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, #10, p. 3659-3662；[3] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, #23, p. 8918-8931；[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1982, #8, p. 1637-1648；[5] Chemische Berichte, 1881, vol. 14, p. 2356；[6] Zeitschrift fuer Chemie, 1869, p. 105；[7] American Chemical Journal, 1910, vol. 44, p. 122,508；[8] American Chemical Journal, 1911, vol. 45, p. 445；[9] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1973, p. 2940-2948；[10] Helvetica Chimica Acta, 1976, vol. 59, p. 379-387；[11] Patent: CN106496038, 2017, A；[12] Patent: CN106496038, 2017, A；[13] Patent: CN108129322, 2018, A（段落0043、0045、0047、0049、0051、0053、0058-0059）

路线2：酯水解法（正丁酯水解）

• 原料：3-甲基-2-硝基苯甲酸正丁酯（7.8g）、乙醇（30mL）、12%稀盐酸（15mL）
• 步骤：在100mL单口烧瓶中加入原料、乙醇，加入稀盐酸溶解，室温反应6.0-7.0h，浓缩除去乙醇，过滤，干燥得产物。
• 条件：20℃；反应6.0-7.0h；乙醇-水体系
• 收率：78.62%；纯度97.55%
• 参考文献：[1] Patent: CN106496038, 2017, A（段落0028、0030）

路线3：酯水解法（甲酯水解）

• 原料：3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯（19.5g）、甲醇（50mL）、10.1%氢氧化钠溶液（50mL）
• 步骤：向250mL单颈烧瓶中加入原料、甲醇，加入氢氧化钠溶液溶解，室温反应4.0-6.0h，旋转蒸发浓缩除去甲醇，用稀盐酸调节pH至2-3，过滤，去离子水洗涤，真空干燥得产物。
• 条件：20℃；反应4.0-6.0h；甲醇-水体系
• 收率：80.96%；纯度98.35%
• 参考文献：[1] Patent: CN106496038, 2017, A（段落0025、0027）