184950-35-4 3-四氢呋喃基甲胺盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany: WGK 3；存储类别: 11 - 可燃固体；危险性类别: 严重眼损伤 类别1，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1（WO2008/51493）

• 步骤: 将四氢呋喃-3-甲醛（50%水溶液，5mL，25mmol）、氯化铵（13g，25mmol）、阮内镍（2mL浆液）在甲醇中混合，40℃反应后，室温通氢16h；过滤浓缩得油状物，加二恶烷、1M NaOH、二碳酸二叔丁酯，室温搅拌16h；萃取、干燥、浓缩后硅胶柱纯化（0-20%乙酸乙酯/己烷），油状物用4N HCl-二恶烷处理，乙醚研磨得白色固体（0.33g，10%收率）。
• 条件: 氢气氛围，40℃反应16h；后续反应室温16h；
• 收率: 10%
• 参考文献: WO2008/51493, Page/Page column 173

路线2（WO2012/133861等）

• 步骤: 14g 2-（四氢呋喃-3-基甲基）-异吲哚-1,3-二酮与150mL乙醇混合，加4.6g水合肼，70℃搅拌6h；过滤后加1mL阮内镍，60℃搅拌4h；冷却过滤，加90mL 1mol/L HCl-乙醚溶液，减压浓缩得10g粗产物。
• 条件: 氮气氛围，70℃反应6h；60℃反应4h；
• 收率: 10g（粗产物）
• 参考文献: WO2012/133861, Page/Page column 208-209；WO2013/47904, Paragraph 0129；EP2813492, Paragraph 0669；EP2813493, Paragraph 0493