75091-99-5 4-(三氟甲基)环己酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1993（UN 1993），危险等级3，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码2914290090，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别危害水生环境-急性危害 类别1，非危险化学品。

化学合成；制备：将(三氟甲基)三甲基硅烷(35 mmol)添加到1,4-环己二酮单乙二醇缩酮(32 mmol)和四丁基氟化铵(四氢呋喃中的1 M溶液, 1.1 mL, 1.1 mmol)在四氢呋喃(100毫升)中。搅拌反应混合物2天。用二氯甲烷(300毫升)稀释反应混合物。用饱和氯化铵水溶液(300毫升)和饱和盐水(300毫升)洗涤反应混合物。真空除去溶剂。将固体溶解在四丁基氟化铵溶液（四氢呋喃中的1 M溶液，35 mL，35 mmol）中。1小时后，用二氯甲烷（300 mL）稀释混合物。用饱和盐水（2 x 300 mL）洗涤反应混合物)。通过棉塞过滤有机相。真空除去溶剂。通过快速色谱法(3/7乙酸乙酯/己烷)纯化产物。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向4-三氟甲基环己醇(4.5g, 26.7mmol)的DCM(100ml)溶液中加入Dess-Martin periodinane(13.6g, 32mmol)，并在室温下搅拌2小时。反应完成后，将反应混合物真空浓缩，加入硫代硫酸钠水溶液和二乙醚并在其中搅拌30分钟，并用二乙醚萃取。将有机层用MgSO₄干燥，在室温下真空浓缩，得到标题化合物(4.2g, 94.6％)。
• 条件: 20℃；2小时；二氯甲烷
• 产率: 94.6%
• 参考文献: [492] MS [M + H] = 167(M + 1)[493][494]制备实施例A2-3：4,4-二氟环己酮
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/7930, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28 [2] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1980, vol. 16, p. 1031 - 1038 [3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1980, vol. 16, # 6, p. 1194 - 1202 [4] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 3, p. 1039 - 1042