43120-28-1 1H-吲唑-3-羧酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码2933998090，存储类别13 - 不可燃性固体，危险性类别急性毒性 类别4 经口。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 在0℃下，向1H-吲唑-3-羧酸的甲醇溶液中滴加亚硫酰氯，加热至回流并保持1.5小时；浓缩反应混合物，加入饱和碳酸氢钠，用乙酸乙酯萃取，合并有机相干燥后减压浓缩得产物。
• 条件: 0℃；回流1.5小时
• 收率: 94%
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, #14, p.2457-2460；[2] Chemical Communications, 2010, vol.46, #33, p.6165-6167；[3] ChemMedChem, 2017, vol.12, #19, p.1578-1584；[4] Patent: WO2013/120104, 2013, A2；[5] RSC Advances, 2015, vol.5, #100, p.81817-81830

路线2：

• 步骤: 将乙酰氯滴加到冰冷却的甲醇中，搅拌10分钟后加入吲唑-3-羧酸，温热至室温搅拌过夜；真空除去溶剂，固体溶解于CHCl3，用NaHCO3溶液洗涤，水层用CHCl3萃取，合并有机相干燥后除去溶剂得产物。
• 条件: 0℃搅拌0.17小时；0-20℃搅拌过夜
• 收率: 85%
• 参考文献: [1] Patent: US2006/47126, 2006, A1；[2] Patent: US2003/171403, 2003, A1；[3] Patent: US2003/187026, 2003, A1

路线3：

• 步骤: 将2H-吲唑-3-羧酸和浓硫酸的甲醇溶液加热回流16小时；真空浓缩后在乙酸乙酯和水间分配，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机层干燥后浓缩得产物。
• 条件: 回流16小时
• 收率: 93%
• 参考文献: [1] Patent: US2010/305120, 2010, A1