分析试剂,检验和比色测定硫化氢、硫化物;在酸性溶液中与氧化剂作用形成红色,铬酸盐滴定钡盐时作指示剂;测定钒;显色反应检验氧化剂;检定空气中氯、溴、锰及臭氧(试纸);显微分析检验氧化酶;检验丙酮、尿酸、铊盐、木质素、过氧化氢;适用于过氧化物酶测试,环保试剂、农药。
分析试剂; 过氧化物酶测试; 环保试剂; 农药
路线1:还原法
- 步骤: 1. 取1摩尔对硝基氯苯溶解于400ml甲苯,得溶液A;2. 取1.1摩尔二甲胺盐酸盐溶解于180ml水中,加入溶液A;3. 20~25℃搅拌下,滴加1.1摩尔15%氢氧化钠水溶液,升温至35℃,30分钟内再滴加0.66摩尔15%氢氧化钠水溶液,保温反应60分钟;4. 静置分相,甲苯层加活性镍催化剂加氢还原;5. 过滤分离催化剂,甲苯层通入氯化氢气体,得N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐沉淀;6. 离心,得产品198g,含量99.7%,收率94.5%(以对氯硝基苯计)。
- 条件: 温度20~25℃(滴加NaOH)、35℃(保温);氢气还原(活性镍催化剂);氯化氢气体通入。
- 收率: 94.5%(以对氯硝基苯计)
路线2:亚硝化-还原法
- 步骤: 1. 用工业盐酸溶解二甲基苯胺,冷至0~5℃,加入亚硝酸钠溶液进行亚硝化反应,滤出对亚硝基N,N-二甲基苯胺,用浓盐酸洗涤滤干,再用浓盐酸溶解;2. 冷却搅拌下分次少量加入还原锌粉,温度控制在30℃左右,溶液完全脱色后冷却;3. 加入25%氢氧化钠至强碱性,过滤后滤液静置分层,水层加乙醚提取,回收乙醚后与油层合并;4. 减压蒸馏(5.732kPa)收集164~165℃馏分,倒入盐酸,脱色过滤,浓缩,用丙酮析出结晶,滤干得成品。