691-84-9 L-苹果酸二乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29181990，危险品运输编码1009，危险类别2.2。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：L-苹果酸（80 g，600 mmol）、无水乙醇（500 mL）、亚硫酰氯（100 mL，1.5 mol）
• 步骤：将L-苹果酸溶解于无水乙醇中，0℃下缓慢滴加亚硫酰氯，0℃搅拌20分钟后升温至室温搅拌过夜；减压浓缩去除溶剂，残余物用乙酸乙酯萃取，合并有机相经水和饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩，硅胶柱色谱纯化（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯=20:1）
• 条件：0-35℃；减压浓缩
• 收率：99%（113 g）
• 表征：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：4.47（q，J=4.8 Hz，1H），4.26（dq，J=2.4,7.2 Hz，2H），4.16（q，J=7.2 Hz，2H），3.28（d，J=4.8 Hz，1H），2.72-2.89（m，2H），1.20-1.34（m，6H）
• 参考文献：US2017/197986, ACS Medicinal Chemistry Letters等