35445-32-0 1,4-二甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：4-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯（1当量）、碘甲烷（1当量）、碳酸钾（2当量）
• 溶剂：乙腈
• 条件：回流，过夜
• 步骤：将原料合并，乙腈中回流搅拌过夜；冷却至室温，滤除无机物，滤液浓缩至干；硅胶柱纯化（100%EtOAc至10%CH₃OH/DCM洗脱），得标题化合物
• 收率：35%
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/157273, 2008, A1. Page/Page column 86；[2] Patent: WO2004/6922, 2004, A1. Page/Page column 56；[3] Patent: US2004/122018, 2004, A1. Page 465

路线2：

• 原料：4-甲基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯（45.9mmol）、甲醇（55.1mmol）、三苯基膦（55.1mmol）、偶氮二羧酸二乙酯（17.6mmol）
• 溶剂：四氢呋喃
• 条件：0-20℃，惰性气氛（N₂），过夜
• 步骤：THF中加入原料，N₂下冷却至0℃，滴加偶氮二羧酸二乙酯；温热至室温搅拌过夜；真空蒸发挥发物，加入乙醚，室温搅拌30分钟，过滤，滤液合并洗涤；有机相干燥后真空蒸发，硅胶柱纯化（30%EtOAc的己烷溶液至EtOAc洗脱），得标题化合物
• 收率：59.8%
• 参考文献：[1] Patent: US2018/194755, 2018, A1. Paragraph 0069-0070