33252-64-1 2-羟基-3-硝基-5-三氟甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但另一来源显示危险品运输编号NA3077，危险等级6.1，海关编码2933399990，Hazard Note:Irritant）。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：以2-羟基-5-三氟甲基吡啶为起始原料

• 步骤: 将2-羟基-5-三氟甲基吡啶（10.0 g，61.3 mmol）溶解于浓硫酸（50 mL）中，冷却至0℃；缓慢滴加发烟硝酸（14 mL，92 mmol），0℃搅拌1小时后升温至65℃搅拌24小时；反应完成后冷却至室温，倒入冰（300 g）淬灭，加入50%氢氧化钠水溶液（85 mL）中和，乙酸乙酯（4×200 mL）萃取，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得产物。
• 条件: 0 - 65℃；反应时间25小时（0℃ 1小时 + 65℃ 24小时）；使用硫酸、发烟硝酸、氢氧化钠、乙酸乙酯、水等试剂。
• 收率: 58%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/7418, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23；[3] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 35；[4] Patent: WO2011/43404, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 111-112；[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 13, p. 3983 - 3987。

路线2：以2-氨基-3-硝基吡啶为起始原料

• 步骤: 将2-氨基-3-硝基吡啶（0.015 mol）冰冷却下溶于70%硫酸中，滴加亚硝酸钠（1.24 g）的水溶液（8 mL），保持0 - 5℃；反应温热至室温搅拌3小时；过滤分离沉淀，水洗，60℃干燥过夜。
• 条件: 0 - 20℃（主要0 - 5℃）；惰性气氛；使用硫酸、亚硝酸钠、水等试剂。
• 收率: 73%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 5, p. 1077 - 1083。