7795-95-1 1-辛烷磺酰氯

危险品运输编号UN 3265 8/PG 2，危险等级8，包装类别II，海关编码29049095，存储类别8A（可燃，腐蚀性物质），危险性类别皮肤腐蚀类别1B，危险标志GHS05，防范说明P280; P305 + P351 + P338; P310，信号词Danger，TSCA listed，WGK Germany:3。非危险化学品（常温运输）。

化学合成。

化学合成

路线1：以巯基为原料

• 步骤: 将巯基（1mmol）、30% H₂O₂（3mmol，0.3mL）和TiCl₄（1mmol，0.11mL）的混合物在CH₃CN中于25℃下搅拌反应（反应时间见时间表1），反应完成后加入H₂O（10mL）淬灭，用EtOAc（4×5mL）萃取，萃取物经无水MgSO₄干燥，真空蒸发滤液得产物，或经短硅胶柱色谱分离纯化。
• 条件: 25℃；溶剂为水和乙腈（CH₃CN）；反应时间0.12h（时间表1）。
• 收率: 92%。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #24, p.9287-9291；[2] Synlett, 2009, #17, p.2773-2776；[3] Synthesis, 2012, vol.2012, #2, p.316-322；[4] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #3, p.354-358；[5] Green Chemistry, 2017, vol.19, #9, p.2286-2295；[6] Journal of Organic Chemistry, 1951, vol.16, p.621,622,624；[7] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1979, vol.321, p.279-292。

路线2：以烷基卤为原料

• 步骤: 将烷基卤（或硫酸盐）（5mmol）和硫脲（0.381g，5mmol）在EtOH（5mL）中回流加热1小时，真空除去溶剂并用Et₂O（3×5mL）洗涤得S-烷基异硫脲盐（白色固体），不经纯化转移至冰浴三颈烧瓶，加入水（0.45mL）和MeCN（10mL），滴加t-BuOCl（2.86mL）在MeCN（5mL）中的溶液（保持0-20℃），搅拌30分钟，真空除去溶剂，加入Et₂O（15mL），用H₂O（2×10mL）洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，石油醚-EtOAc重结晶纯化。
• 条件: 0-20℃；溶剂为水和乙腈（MeCN）；反应时间30分钟。
• 收率: 95%。
• 参考文献: [1] Synthesis (Germany), 2015, vol.47, #20, p.3186-3190；[2] Synthesis (Germany), 2014, vol.46, #2, p.225-229。

路线3：以硫氰酸辛酯为原料

• 步骤: 在30分钟内向10g（0.058mol）硫氰酸辛酯中加入23ml磺酰氯，然后加入15ml乙酸和2.5ml水的混合物，加完后搅拌45分钟，放出气体用浓缩NaOH水溶液捕获，加入15ml水破坏过量磺酰氯，用30ml二氯甲烷萃取产物，有机相用硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂得辛磺酰氯。
• 条件: 水；反应时间2.75h（1.5h加完+0.75h搅拌）。
• 收率: 90%。
• 参考文献: [1] Patent: US2008/15255, 2008, A1, Page/Page column 9；[2] Heteroatom Chemistry, 2009, vol.20, #6, p.355-361。