95-12-5 5-降冰片烯-2-甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码2906190090，存储类别10 - 可燃性液体，急性毒性类别4（经口）（chemicalbook）；信号词Warning，危险性描述H302 + H312 + H332，危险性防范说明P280，危险标志GHS07（molbase）。

化学合成

化学合成

合成路线 1（2. 合成：95-12-5）

• 步骤：在压力反应器中，将二环戊烯与烯丙醇按摩尔比1:2.4混合，在170-180℃、4-5atm压力下反应9小时。反应完成后冷却反应物，经蒸馏（10mmHg，56℃）得到产物。
• 条件：温度170-180℃，压力4-5atm，反应时间9小时，使用高压反应釜（Autoclave）。
• 收率：74%。
• 物理性质：沸点82-83℃（10mmHg），nD20=1.4970，d420=1.027g/cm³。
• 光谱数据：IR（ν, cm⁻¹）：3500（OH），2930-2895、2880-2830（C-H），1200-1100（C-O）；¹H NMR（δ, ppm; J, Hz）：0.45d（1H, H6exo, J=4.1,13.4）等；¹³C NMR（δC, ppm）：28.8（C6）等。
• 参考文献：[1] Petroleum Chemistry, 2000, vol.40, #4, p.272-274；[2] Russian Journal of General Chemistry, 2018, vol.88, #10, p.2204-2208；[3] Zh. Obshch. Khim., 2018, vol.88, #10, p.1718-1722,5；[4] Russian Journal of Organic Chemistry, 2003, vol.39, #7, p.947-951；[5] Russian Journal of Applied Chemistry, 2008, vol.81, #10, p.1803-1807。

合成路线 2（3. 合成：95-12-5）

• 步骤：将397g（3mol）二环戊二烯（DCPD）与331g（5.7mol）烯丙醇加入2L高压反应釜，搅拌速率300rpm，在210℃下反应1小时。反应完成后冷却，经两次减压蒸馏（10mmHg，56℃）得到产物。
• 条件：温度210℃，反应时间1小时，搅拌速率300rpm，使用高压反应釜（Autoclave）。
• 收率：52%。
• 物理性质：沸点82-83℃（10mmHg），nD20=1.4970，d420=1.027g/cm³。
• 光谱数据：IR（ν, cm⁻¹）：3500（OH），2930-2895、2880-2830（C-H），1200-1100（C-O）；¹H NMR（δ, ppm; J, Hz）：0.45d（1H, H6exo, J=4.1,13.4）等；¹³C NMR（δC, ppm）：28.8（C6）等。
• 参考文献：[1] Patent: CN102731303, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0093; 0094。