甘氨酸甲酯盐酸盐可用作家用杀虫剂、除虫菊酯原料及制药工业原料,是制备菊酸和二氯菊酸的重要中间体,也是杀菌剂异菌脲的中间体,用于医药、食品、有机合成等领域。
医药; 农药; 家用杀虫剂原料; 除虫菊酯原料
路线1:甘氨酸为原料法
- 步骤: 用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中制成氯化氢乙醇溶液,加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化;或在反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60℃,通入氯化氢气体至反应物完全溶解,继续通氯化氢至重新结晶,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得产物。
- 条件: 反应温度80~85℃或60℃;用甲醇代替乙醇可得到甘氨酸甲酯盐酸盐。
- 收率: 100%(部分文献);99.5%(部分文献)
路线2:氯乙酸为原料法
- 步骤: 将氯乙酸、乌洛托品和无水乙醇加入反应器,45℃通氨气至pH=8~8.5,控制温度40~65℃,通完氨气后65℃保温1h,降温至30℃,滴加氯化氢-无水乙醇溶液,70℃反应2h,62~65℃趁热过滤,冷却结晶、过滤、干燥得产物。用甲醇代替乙醇可得到甘氨酸甲酯盐酸盐。
- 条件: 反应温度45℃(通氨)、65℃(保温)、70℃(反应)、62~65℃(过滤);用甲醇代替乙醇可得到甘氨酸甲酯盐酸盐。
- 收率: 99.5%(部分文献)
路线3:直接酯化法
- 步骤: 冰浴下向甲醇中加入SOCl2,搅拌1小时后加入甘氨酸,室温搅拌30分钟,66℃回流6小时,TLC追踪反应,蒸发溶剂得产物。
- 条件: 冰浴冷却;反应温度20-66℃;用2%茚三酮乙醇溶液显色。
- 收率: 100%(部分文献)