1682-20-8 4-氨基-2,3,5,6-四氟吡啶

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险描述：急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。存储类别：11 - 可燃固体。海关编码：29333990。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1682-20-8）

• 原料：2,3,4,5,6-五氟吡啶（25g，148mmol）
• 步骤：将2,3,4,5,6-五氟吡啶溶解于THF（175ml）中，形成澄清溶液；加入氨水（0.88,125ml），溶液变浑浊并放热；反应混合物搅拌18小时；反应液倒入水（500ml），用乙醚（3×75ml）萃取；合并有机相，无水硫酸镁干燥，旋转蒸发浓缩，真空除残留溶剂得淡奶油色固体；粗产物经轻质石油重结晶得白色长针状晶体。
• 条件：四氢呋喃溶剂，氨水，回流冷凝器，18小时反应，真空干燥。
• 收率：80%（20g，0.12mol）
• 产物表征：熔点85-87℃；IR（KBr，cm^-1）：3500-3300（NH伸缩振动），1450-1190（吡啶-F伸缩振动）；1H NMR（CDCl3）：δ 5.05（2H，宽单峰，-NH2）；19F NMR（CDCl3）：δ 15.1（2F，多重峰，F-2和F-6），-85.1（2F，F-3和F-5）；MS：m/z 166（[M]^+，100%）
• 参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 1996, vol. 81, #1, p. 39-42；[2] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, #37, p. 13092-13101；[3] Oriental Journal of Chemistry, 2016, vol. 32, #4, p. 1799-1813；[4] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1988, vol. 24, #12, p. 2267-2272；[5] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1988, vol. 24, #12, p. 2513-2518；[6] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 255-258；[7] Journal of Fluorine Chemistry, 1982, vol. 20, p. 507-514；[8] Tetrahedron, 2007, vol. 63, #30, p. 7027-7035；[9] Journal of Fluorine Chemistry, 2001, vol. 107, #1, p. 13-22；[10] Journal of Fluorine Chemistry, 1987, vol. 36, p. 247-272；[11] Journal of Fluorine Chemistry, 1987, vol. 36, p. 247-272；[12] Journal of Fluorine Chemistry, 1987, vol. 36, p. 247-272；[13] Journal of Fluorine Chemistry, 1987, vol. 36, p. 247-272；[14] Patent: US4681873, 1987, A；[15] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, #8, p. 3002-3005