159503-91-0 4-溴-5,6-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在反应瓶中，将N-Boc-4-哌啶酮（19.9g，0.1mol）、亚磷酸三苯酯（34.1g，0.11mol）和三乙胺（15.2g，0.15mol）溶于160ml二氯甲烷，-25至-20℃下滴加溴化物（17.6g，0.11mol）的二氯甲烷（30ml）溶液，滴毕后搅拌反应；反应后TLC检测，减压蒸馏除溶剂，加300mL95%冷乙醇，过滤，滤液干燥后加150ml甲苯和40ml水，甲苯层饱和盐水洗涤，浓缩得粗产物。
• 条件：溶剂为二氯甲烷，温度-25至-20℃，反应后处理含乙醇、甲苯、水及饱和盐水洗涤，收率80%（内标校准）。
• 参考文献：[1] Patent: CN105566367, 2016, A. Paragraph 0019；[2] Patent: CN105566368, 2016, A. Paragraph 0019 路线2：
• 步骤：干燥反应瓶中，将N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮（19.9g，0.1mol）、亚磷酸三苯酯（34.1g，0.11mol）和三乙胺（15.2g，0.15mol）溶于160mL二氯甲烷，-25至-20℃下搅拌滴加溴化物（17.6g，0.11mol）的二氯甲烷（30mL）溶液，滴毕升温至室温继续反应；TLC监测，减压蒸馏除溶剂，残余物用300mL预冷95%乙醇处理，过滤，滤液干燥后加150mL甲苯和40mL水萃取，甲苯层饱和盐水洗涤，有机相干燥浓缩得粗产物，柱层析纯化得目标物。
• 条件：溶剂二氯甲烷，温度-25至-20℃，后处理含乙醇、甲苯、水及饱和盐水洗涤，收率80%（内标法校准）。