485799-04-0 6-(吗啉-4-基)吡啶-3-硼酸频哪醇酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码2934999090，存储类别11 - 可燃固体。非危险化学品。

6-(吗啉-4-基)吡啶-3-硼酸频哪醇酯是重要的医药、化工中间体，用于化学合成。

医药; 化工

路线1：

• 步骤: 向4,4,5,5-四甲基-2-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-碘代硼杂环戊烷-2-基））-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（1.25g，4.92mmol）在0℃下的DMF（10mL）溶液中，氮气保护下加入KOAc（1.21g，12.3mmol）和Pd(dppf)Cl₂·CH₂Cl₂（0.1g，0.123mmol）；加热至80℃，逐滴加入11b（1.0g，4.1mmol）的DMF（10mL）溶液；80℃搅拌10小时后蒸发，残余物溶于乙酸乙酯过滤，滤液蒸发后柱色谱（EA:PE=1:4）纯化得产物（940mg，79%）。
• 条件: 0-80℃；氮气保护；DMF溶剂；反应时间0.17h（初始）+10h（后续）。
• 收率: 79%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2008/88881, 2008, A1, Page/Page column 41-42；[2] Patent: WO2009/155527, 2009, A2, Page/Page column 136。 路线2：
• N-(5-溴吡啶-2-基)吗啉的制备: 500mL三口瓶中加150mL二氯甲烷，依次加入30g吗啉、19.1g三乙胺，0℃滴加15.6g 2,5-二溴吡啶；滴毕常温反应4h，反应液倒入水，二氯甲烷提取，干燥，减压浓缩，乙醚溶解析晶，抽滤得白色固体。
• 6-(吗啉-4-基)吡啶-3-硼酸频哪醇酯的制备: 500mL单口瓶中加150mL 1,4-二氧六环，依次加入30g 2-氟-5溴苯胺、42.2g联硼酸频哪醇酯、46.5g乙酸钾、2.6g Pd(dppf)Cl₂，氮气保护加热至90℃回流5h；冷却后倒入水，乙酸乙酯提取，有机相加10g活性炭搅拌10min，抽滤干燥，减压浓缩得白色固体。