452-74-4 4-溴-3-氟甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别III，海关编码29039990，存储类别3-易燃液体。危险性类别：眼部刺激类别2，易燃液体类别3，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

作为有机合成中间体，尤其用于制备药物；是4-卤代-3-氟甲苯类化合物，可参与多种有机合成反应。

医药中间体

路线1：溴化-加氢-精馏法

• 步骤1（溴化反应）：向反应瓶中依次投入3-氟甲苯(111g，99.0％)、二氯乙烷(300mL)及铁粉(5.7g)，开启搅拌，控制温度30-35℃，滴加液溴(353.8g)，约4小时滴完，滴完后搅拌6小时，取样分析合格后加水(100g)，搅拌0.5小时后静置分层；下层有机相加入水(100g)和无水亚硫酸钠(5g)，搅拌0.5小时后静置分层，有机相减压浓缩，得到淡黄色油状物(267g)，GC分析含2,4-二溴-5-氟甲苯(85％)和2,6-二溴-3-氟甲苯(13％)。
• 步骤2（加氢反应）：将上述混合物(267g)投入高压釜中，加入甲醇(400mL)、乙酸钠(124g)、钯碳(0.8g，钯含量5％，含湿量60％)；密闭高压釜，置换空气后通入氢气加压至2.2MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力1.8至2.2MPa，保温反应10小时，降温泄压。
• 步骤3（精馏分离）：将反应混合物移出高压釜，过滤，母液常压精馏，于62至64℃收集甲醇馏分，当塔顶温度降至61℃时停止加热；加入水(150g)，充分搅拌，分层得到183g黄色油状物；对黄色油状混合物进行常压精馏，于113-115℃收集3-氟甲苯(25.2g，98.9％)；继续减压精馏(真空度40-41mmHg)，于81-83℃收集2-溴-5-氟甲苯(35.0g，98.9％)，于84-86℃收集4-溴-3-氟甲苯(90.5g，98.8％)。
• 步骤4（循环利用）：回收的3-氟甲苯、2-溴-5-氟甲苯再经过溴化得到2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物，重复上述加氢-精馏过程。
• 路线2：加氢-精馏法
• 步骤：将2,4-二溴-5-氟甲苯与2,6-二溴-3-氟甲苯的混合物(53.6g)投入高压釜中，加入75％乙醇水溶液(150g)、乙酸钠(24.8g)、四丁基溴化铵(0.2g)、钯碳(0.5g，钯含量5％，含湿量60％)；密闭高压釜，置换空气后通入氢气加压至0.5MPa，升温至75～80℃，维持氢气压力0.4至0.5MPa，保温反应10小时，GC分析含3-氟甲苯(25.2％)、2-溴-5-氟甲苯(18.4％)、4-溴-3-氟甲苯(41.4％)等；对反应混合物精馏得到目标产物4-溴-3-氟甲苯。