89466-17-1 6-溴-5-甲基吡啶-2-胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:9999999999

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在71℃下，向搅拌的2-溴-3-甲基吡啶-1-氧化物（18g）和吡啶（30mL）在乙腈（180mL）中的溶液中缓慢加入甲磺酸酐（33.31g）在乙腈（40mL）中的溶液。保持反应温度在71℃左右，继续搅拌反应混合物约90分钟，随后加入乙腈（30mL）。将反应混合物冷却至10-15℃后，缓慢加入乙醇胺（58.59g）。将反应混合物在室温下搅拌13小时，之后加入水和乙酸乙酯进行萃取。分离有机层，依次用水和饱和盐水溶液洗涤，干燥后于45℃减压浓缩。残余物通过柱色谱法（洗脱剂：25-30%乙酸乙酯的己烷溶液）纯化。
• 条件: 71℃反应1.5h；10-20℃反应13h；柱色谱纯化（25-30%乙酸乙酯的己烷溶液）
• 收率: 56%
• 参考文献: Patent: WO2017/56031, 2017, A1

路线2：

• 步骤: 将3.4g氯化物IA加入10ml三溴化磷中并加热至140℃。反应6小时后，降至室温，缓慢加入碎冰中。加入40％氢氧化钠调节pH值为10，沉淀出大量固体，过滤，滤饼用20ml水洗涤。
• 条件: 140℃反应6h；pH=10
• 收率: 91%
• 参考文献: Patent: CN108658851, 2018, A

路线3：

• 步骤: 在约70℃下向搅拌的2-溴-3-甲基吡啶-1-氧化物（25g）和吡啶（42g）在乙腈（250mL）中的溶液中加入三氟甲磺酸酐（55g）的乙腈溶液（50mL）。在约相同温度下将反应混合物搅拌约1小时。将混合物冷却至约10℃至约15℃并向其中加入乙醇胺（80.52g）。将反应混合物在约室温下搅拌约3小时，之后加入水和乙酸乙酯。分离有机层，用饱和盐水溶液洗涤，干燥并在约40℃减压浓缩。通过柱色谱法（15-20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物。
• 条件: 80℃反应1h；10-20℃反应3h；柱色谱纯化（15-20%乙酸乙酯的己烷溶液）
• 收率: 16%
• 参考文献: Patent: WO2017/56031, 2017, A1; Patent: WO2017/175161, 2017, A1