316141-37-4 1-Boc-2-乙炔基吡咯烷

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 在干燥的2-（甲氧基-甲基-氨基甲酰基）-吡咯烷-1-羧酸-叔丁酯（61，2g，1eq）的溶液中，于-78℃、氮气下，15分钟内加入庚烷（9.3mL，1.2当量）中DCM（15mL）的1M DIBAL-H溶液；2. 1小时后，用MeOH（7mL）淬灭，温热至0℃；3. 加入Bestmann-Ohira试剂（1.8g，1.2当量）、K₂CO₃（2.14g，2当量）和MeOH（7mL），室温搅拌2天；4. 加入罗谢尔盐水溶液，搅拌2小时，EtOAc萃取，有机相经Na₂SO₄干燥、减压浓缩得产物62。
• 条件: -78℃（反应1），室温（反应2）；溶剂：n-庚烷、DCM、MeOH。
• 收率: 58%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/14730, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 114-115

路线2：

• 步骤: 1. 在-78℃下，将正丁基锂（48mL，0.08mol）加入到（R）-t-丁基2-（2,2-二溴乙烯基）-1-吡咯烷羧酸酯（14.2g，0.04mol）的无水THF（300mL）搅拌溶液中；2. 15分钟后，加入甲醇（10mL）和乙酸乙酯（10mL），温热至室温；3. 除去溶剂，残余物在乙酸乙酯和水间分配，浓缩乙酸乙酯相后经硅胶柱层析（乙酸乙酯:Skellysolve B=1:10）分离得产物。
• 条件: -78℃（反应1），室温（后处理）；溶剂：THF、MeOH、乙酸乙酯。
• 收率: 88%。
• 参考文献: [1] Patent: US5137905, 1992, A